나트륨 시아 노보로 하이드 라이드 용액 cas 25895-60-7

시아 노보로 하이드 라이드 나트륨NABH3CN으로도 알려진 것은 CAS 수 25895-60-7을 갖는 다목적 유기 화합물입니다. 그것의 분자 공식은 CH2BNNA이거나 일반적으로 NABH3CN으로 작성되었으며, 분자량은 약 62입니다. 83-62. 85 g/mol. 이 흰색 또는 약간 노란색 고체 분말은 유기 화학에서 온화하고 선택적인 환원제로 널리 인식됩니다.

물 및 메탄올, 에탄올, 테트라 하이드로 푸란 (THF) 및 아세트산과 같은 다양한 극성 유기 용매에 용해됩니다. 29 도의 물에서의 용해도는 2120 g/L이며, 온도에 따라 THF에서 다양한 용해도를 나타냅니다 (예 : 28도에서 372g/L, 46도 410g/L, 62도에서 422g/L). 또한 디 에틸렌 글리콜 디메틸 에테르에 용해되지만 에탄올에 약간 가용성이 있고 에테르, 벤젠 및 헥산에는 불용성이 있습니다.

그것은 약 3의 pH를 갖는 용액에서는 안정적이지만, 가열 될 때 분해 될 수 있으며, 용융점 범위는 240-242도 (분해)입니다. 그것은 흡습성이며 건조한 조건에서, 바람직하게는 질소 또는 아르곤과 같은 비활성 대기 하에서 저장되어야한다.

준비시아 노보로 하이드라이드 나트륨:

사용 된 다른 원료에 따르면, NABH4의 합성 방법은 네 가지 범주로 나눌 수 있습니다.

(1) 원료로서 보란 또는 유기 붕소;

(2) 붕소 트리 할라이드 및 나트륨 테트라 플루오로베이스는 원료로 사용된다;

(3) 원료로서 보 레테 에스테르;

(4) 원료는 산화 붕소, 붕소 포스페이트 및 붕산염이다.

일반적으로 사용되는 방법은시아 노보로 하이드라이드 나트륨방법 : 붕산과 적절한 양의 메탄올을 증류 주전자에 첨가하고 천천히 가열하고 2 시간 동안 54도에서 완전히 환류 한 다음 메틸 보 레이트 및 메탄올의 공위를 수집합니다. 예방을 황산으로 처리하고 정류 한 후, 비교적 순수한 생성물을 얻을 수 있습니다. 수소 및 나트륨의 반응에 의해 생성 된 나트륨 수 소음은 축합 반응 탱크로 보내고, 교반하에 약 220 도로 가열 된 다음 메틸 붕산염을 첨가하고, 가열이 260도에 도달하면 가열이 중지된다. 공급 온도는 280도 미만으로 제어해야합니다. 먹이를 먹은 후 계속 혼합하여 완전히 반응하도록하십시오. 반응이 완료된 후, 100도 미만으로 냉각시키고 원심 분리하여 응축 생성물의 필터 케이크를 얻습니다. 적절한 양의 물을 가수 계수에 넣고, 필터 케이크를 가수 롤리저에 천천히 첨가하고, 50도 미만의 온도를 제어하고, 공급이 완료된 후 온도를 80 도로 높이고, 원심 분리하고 분리 한 다음, 가수 분해물을 층으로 보내고 1 시간 동안 서있는 후 자동으로 레이어를 보냅니다. 하부 층에서의 가수 분해물은 나트륨 붕소 하이드 라이드 용액이다. 반응 공식은 다음과 같습니다.

참고 : 수소 세포 산은이 제조에 사용되며, CO 용액의 준비 및 반응은 Fume 후드에서 수행되어야합니다.

깨끗하고 건조한 2L 3 포트 플라스크에 일정한 압력 드립 깔때기, 기계식 교반기 및 환류 응축기를 설치하십시오. 응축기의 배출구는 탈출 된 하이드 록 사이드 용액을 함유 한 세척 병에 연결되어 탈출 된 탄화수소산 증기를 제거한 다음 가스 미터를 도입하여 생성 된 수소의 양을 측정합니다.

1000ml Tetrahydrofuran (CAH2로 미리 건조되고 사용하기 전에 여과) 및 80.2g (2.09mol) 98.5% 나트륨 보로 하이드 라이드를 플라스크에 첨가하십시오. 건조 질소로 플라스크를 청소하십시오. 낙하 깔때기는 하이드로 세포 산 테트라 하이드로 푸란의 16.7% (중량비) 용액 (58.8g 또는 2.33mol 98% 하이드로 사이 안산을 함유하는 294G)을 함유한다. 이 시스템은 단순히 다시 청소됩니다. 실온에서 소듐 붕산 나트륨 슬러리에 하이드로 세포 산 용액을 천천히 첨가하여 천천히 그리고 즉시 수소를 방출합니다.

반응이 약간 발열되므로, 플라스크는 수조에서 냉각하여 25 도로 유지된다. 1 시간 동안 교반 한 후, 혼합물은 수소가 배출 될 때까지 점차적으로 역류로 가열된다. 반응 혼합물을 질식 온도로 냉각시킨 후, 질소로 반복적으로 청소 한 다음 대피하십시오. 소량의 불용성 고체는 활성탄이 늘어선 여과지로 필터링해야합니다. 진공 회전 증발기에서 투명한 연한 황색 여과 액을 농축하고 건조시킵니다. 가열하기 전에 용액의 약 절반을 제거하고 마지막으로 60도에서 진공 상태에서 건조시켜 91%의 수율로 120g의 흰색 고체 시아 노보 하이드 라이드를 얻습니다. 이 제품은 요소 분석을 통해 B (OH) 3 불순물을 포함 할 수 있습니다. 원유 생성물을 테트라 하이드로 푸란 (20% v/v)에 녹이고, 필터링하고, 과도한 디클로로 메탄의 4 배를 넣고, 두 번 재결정하여 순수한 제품을 얻습니다.

시아 노보로 하이드 라이드 나트륨Aldehydes, Ketones 및 Imides와 같은 기능 그룹의 감소를 위해 유기 합성에 널리 사용되는 매우 선택적인 환원제입니다. 글로벌 화학, 제약, 살충제 및 기타 산업의 빠른 발전으로 시장 수요는 계속 증가하고 있습니다. 다양한 고객의 요구를 충족시키기 위해 생산 기업은 다양한 판매 채널 시스템을 구축해야합니다.

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