테레 프탈산 분말, 분자식 C8H6O4, 백색 결정질 분말, 물에 약간 용해, 탄소 테트라 클로라이드, 에테르, 아세트산 및 클로로포름에 불용성, 에탄올에 약간 용해되고 알칼리 주류에 가용성. 유기 화합물이며, 디카르 복실 산의 가장 큰 수율입니다. 정상 온도에서 고체입니다. 가열은 녹지 않으며 300도 이상의 승화. 닫힌 용기에서 가열하면 427도에서 녹을 수 있습니다. Terephthalic acid는 폴리 에스테르, 특히 폴리에틸렌 테레 프탈레이트 (PET)의 생산을위한 원료입니다. 담배 잎과 연도 가스에 존재합니다. 그것은 3 개의 프탈레이트의 이성질체이며 폴리 에스테르 PET의 선구자입니다. 의류 및 플라스틱, 폴리 에스테르 수지, 합성 섬유 및 가소제를 만드는 데 사용할 수 있습니다.
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화학식 |
C8H6O4 |
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정확한 질량 |
166 |
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분자량 |
166 |
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m/z |
166 (100.0%), 167 (8.7%) |
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원소 분석 |
C, 57.84; H, 3.64; O, 38.52 |
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Melting point >300도 C (Lit.), 비등점 214.32도 C (거친 추정), 25도 C에서 밀도 1.58 g/cm3, 증기 압력<0.01 mm Hg (20 ° C), Refractive index 1.5100 (estimate), Flash point 260 ° C, Sealed in dry, room temperature, Solubility 15mg/l (experimental), Acidity coefficient (PKA) 3.51 (at 25 ℃), Morphology crystal powder, Color white, PH value 3.36 (1 mM solution); 2.79(10 mM solution); 2.26(100 mM solution), Slightly soluble in water (0017 g/l at 25 ° C), BRN 1909333, Stable Combustible. Incompatible with strong oxidizing agents.
PTA는 19 세기에 발견되었으며 1949 년까지 영국 화학 산업 회사 인 Bonham Chemical Industries가 PTA (또는 그 유도체 디메틸 테레프탈 레이트)가 폴리 에스테르 생산의 주요 원료라는 것을 발견했을 때까지 널리 생산되지 않았습니다. 1981 년 세계 PTA 생산량은 3.485MT에 도달했습니다. 최초의 산업화 된 생산 방법은 질산 산화였다. 폴리 에스테르 산업의 개발로, 다양한 원료에서 PTA를 생산하는 방법과 여러 경로를 통해 개발되었습니다 (그림 1). 가장 경제적이고 널리 사용되는 방법은 자일린을 원료로 사용하는 고온 액체 산화 방법으로, 수율이 높고 짧은 공정을 갖는다. P- Xylene에 대한 저온 산화 방법은 가벼운 반응 조건과 부식성이 낮지 만 공정은 비교적 길고 몇몇 공장에서만 사용됩니다. 어떤 사람들은 p- xylene을 생성하기 위해 P- Xylene을 먼저 암모니 화하고 산화 할 것을 제안한 다음 PTA를 생산하기 위해이를 가수 분해하지만,이 방법은 아직 질량 생산되지 않았습니다. 자일렌을 혼합 자일렌으로부터 분리하는 비용이 높기 때문에 다른 원료에서 시작하는 일부 방법도 개발되었습니다. 이러한 방법 중 일부는 이미 산업화되었지만 개발되지는 않았지만 다른 방법은 중간 실험 단계에만 있습니다.
테레 프탈산 분말19 세기에 발견되었습니다. 영국의 Bonaparte Chemical Industry Company가 PTA (또는 그 유도체 디메틸 테레 프탈레이트)가 1949 년 폴리 에스테르 제조의 주요 원료라는 사실을 발견하기 전까지는 널리 생산되지 않았다.
이 방법은 1955 년 영국의 미국과 Bonham Chemical Industries의 Medieval Corporation에 의해 처음 제안되었으며 1958 년 Amoco Chemicals에 의해 산업화되었습니다. 전체 반응 방정식은 다음과 같습니다 (그림 1).
그러나 실제 과정은 훨씬 더 복잡하며 일부 사람들은 다음 단계를 거치고 있다고 생각합니다 (그림 2).
제 2 메틸기가 산화하기 어려운 경우, 반응 과정은 파라 메틸 벤조산 또는 파라 카르복시 벤자 알데히드 단계에서 쉽게 중지된다. 산화 반응을 계속하기 위해 Amoco Chemical Company는 고온 과정을 채택하고 코발트 아세테이트 망간 아세테이트 촉매에 공동 촉매 브로마이드 (일반적으로 테트라브로 모 에탄)를 추가합니다 (그림 3).
브로마이드에 의해 생성 된 브롬은 자유 라디칼 산화의 연쇄 반응을 유발할 수있다. 산화 반응은 일반적으로 타워 반응기에서 수행됩니다. 반응 온도는 {{0}} 정도이지만 대부분은 2 0 0도 이상입니다. 더 높은 온도는 반응을 가속화하고 중간 제품을 줄이고 분해로부터 얻은 부산물을 증가시킬 수 있습니다. 증발 반응에 의해 생성 된 물 및 용매 아세트산에 의해 반응의 열이 제거된다는 사실로 인해, 반응 압력은 일반적으로 1.5 내지 3.0 MPa 범위의 증발 양과 관련이있다. 거주 시간은 0. 5-3 시간입니다. 코발트 아세테이트 및 망간 아세테이트의 농도를 증가 시키면 체류 시간이 단축되거나 반응 온도를 낮출 수 있습니다. 고온 산화 공정은 P- Xylene에 기초하여 90% 이상의 수율을 달성 할 수있다. 반응 온도가 높고 부식성 효과가 강한 브로민의 존재로 인해, 타이타늄 또는 티타늄 줄인 물질이 반응기에 필요합니다.
PTA는 아세트산에서 용해도가 낮고 산화 생성물은 슬러리의 형태입니다. 원심 분리 분리 및 건조 후, 고체 원유 PTA가 얻어지고, 가장 유해한 불순물은 P- 카르복시 벤즈 알데히드 (content 1000-5000 ppm)이다. 원유 PTA는 디메틸 테레 프탈레이트를 통한 폴리 에스테르를 생산하는 데 사용될 수 있지만, 더 나은 방법은 정제 된 PTA를 폴리 에스테르의 원료로 직접 사용하여 정제하는 것입니다. 일반적으로 사용되는 정제 방법은 Amoco Company가 채택한 수소화 방법으로, 고온 및 고압에서 원유 PTA를 물에 용해시킨 다음 팔라듐 촉매의 존재 하에서 수소화 불순물,이어서 섬유 등급 (회전에 적합한 순도 사양)을 수득합니다. 제품에서 파라 카르복시 벤즈 알데히드의 함량은 25ppm 미만일 수 있습니다. 정제 공정 동안 테레 프탈산의 수율은 97%보다 큽니다. 수소화 외에도 정제를위한 승화와 같은 방법도 있습니다.
자일렌에 대한 저온 산화 방법은 일반적으로 150도 미만의 반응 온도를 가지며, 코발트 아세테이트는 촉매로서 사용되지만 브로마이드는 사용되지 않습니다. 이 시점에서, 제 2 메틸기를 카르복실기로 전환시키기 위해서, 일반적으로 산화 반응 동안 과산화물을 생성하기 쉬운 CO 산화물을 첨가해야한다. 예를 들어, 미국의 Mobile Chemical Company는 메틸 에틸 케톤을 사용하고 미국의 Eastman Kodak Company는 Acetaldehyde를 사용하고 일본의 Toray Company는 포름 알데히드를 사용합니다. 산화 후, 이들 물질은 또한 산화 동안 사용되는 용매 인 아세트산을 생성한다. Dongli 방법을 예를 들어, 반응 조건은 다음과 같습니다. 저온 산화 방법은 브로마이드의 부재 및 낮은 반응 온도로 인해 반응기에 티타늄 재료를 필요로하지 않습니다.
Henkel I Law로도 알려진 연방 독일 회사 Henkel의 특허. 산업화는 일본 황제 회사에 의해 달성되었습니다. 이 방법은 먼저 프탈산 무수물을 디포 사체 프탈레이트로 전환시킨 후, 디포 사체 테레 프탈레이트를 얻은 다음 산성화 (또는 산 침전물)를 수득하여 PTA를 수득한다. 이 단계들 중 가장 어려운 것은 350-450 도의 반응 온도와 1-5 MPA의 압력을 가진 카드뮴 또는 아연 촉매를 사용하는 전치 반응입니다. 반응기 구조도 매우 복잡합니다. 황산으로 산성화 한 후 생성 된 황산 칼륨은 재활용을 위해 수산화 칼륨으로 전환하기가 어렵고 칼륨 비료로만 사용될 수 있습니다. Henkel I 방법은 비싼 원료와 복잡한 공정을 가지고 있으므로 산업화되었지만 널리 추진되지 않았습니다.
독일 연방 공화국에서 Henkel GmbH의 특허 (그림 4의 프로세스 11, 12, 13, 16), Henkel I Method로도 알려져 있습니다. 산업화는 일본 황제 회사에 의해 달성되었습니다. 이 방법은 먼저 프탈산 무수물을 디포 사체 프탈레이트로 전환 시키며, 이는 전달 반응을 통해 디포 사체 프탈레이트로 전환 된 다음 산성화 (또는 산 침전)로 변환 할 수 있습니다.테레 프탈산 분말. 이들 중 가장 어려운 단계는 카드뮴 또는 아연 촉매, 350-450 도의 반응 온도, 1-5 MPA의 압력 및 복잡한 반응기 구조가 필요한 전치 반응입니다. 황산으로 산성화 한 후 생성 된 황산 칼륨은 재활용을 위해 수산화 칼륨으로 전환하기가 어렵고 칼륨 비료로만 사용될 수 있습니다. Henkel I 방법은 비싼 원료와 복잡한 기술을 가지고 있으므로 산업화되었지만 널리 추진되지 않았습니다.
Henkel II 방법 (즉, 그림 4의 프로세스 1, 12, 14, 16)이라고도합니다. 톨루엔을 원료로 사용하여, 벤조 ACD를 생산하기 위해 먼저 산화되며, 칼륨 염은 벤젠과 디포 사체 테레 프탈레이트를 생성하여 PTA를 형성하기 위해 산성화됩니다. 가장 중요한 것은 400도, 2MPA 및 이산화탄소의 존재하에 발생하는 해체 반응입니다. 이 방법은 1963 년 일본의 미쓰비시 화학 산업에 의해 산업화되었습니다. 높은 비용으로 인해 1975 년에 중단되었습니다. 그러나 원자재 자재 톨루엔이 자일렌보다 훨씬 저렴하기 때문에 특정 국가의 일부 회사는 여전히이 방법을 연구하고 개선하고 있습니다.
테레 프탈산 분말집중적으로 사용됩니다. 세계의 테레 프탈릭 ACD의 90% 이상이 폴리에틸렌 테레 프탈레이트를 생산하는 데 사용됩니다. Terephthalic ACD의 또 다른 중요한 적용은 두 가지 유형을 포함한 가소제의 생산입니다. 첫 번째 유형은 Dioctyl Terephthalate (DOTP)이며, 이는 Terephthalic ACD와 산업 옥타올 사이의 에스테르 화 반응의 산물입니다 (2- 에틸 헥실 알코올). 플래시 포인트가 높은 고품질 가소제이며 높은 특이성 저항성이므로 특히 내열성 및 절연 요구 사항이 높은 케이블 재료의 생산에 적합합니다. 두 번째는 폴리 에스테르가 가소제인데, 이는 테레 프탈릭 ACD와 폴리올 (예 : 디 에틸렌 글리콜, 트리 에틸렌 글리콜, 글리세롤, 프로필렌 글리콜, 부탄 데 디올 등) 사이의 에스테르 화 폴리 컨덴션 반응의 산물 인 폴리 에스테르가있다. 화학 섬유 및 플라스틱 포장).
건조 처리 :이 물질은 고온에서 쉽게 가수 분해되므로 처리 전에 건조 처리가 중요합니다. 공기 중에 권장되는 건조 조건은 6-8 시간의 경우 12 0 정도 또는 2-4 시간의 경우 150도입니다. 습도는 0.03%미만이어야합니다. 건조에 수분 건조기를 사용하는 경우 2.5 시간 동안 150도를 사용하는 것이 좋습니다.
용융 온도 : 225 ~ 275도, 권장 온도 : 250도.
곰팡이 온도 : 강화되지 않은 재료의 40-60 정도. 플라스틱 부품의 굽힘을 줄이기 위해 금형의 냉각 챔버를 잘 설계해야합니다. 열 손실은 빠르고 심지어야합니다. 금형 냉각 챔버의 직경은 12mm 인 것이 좋습니다.
주입 압력 : 중간 (최대 1500 바).
주입 속도 : 가장 빠른 가능한 사출 속도를 사용해야합니다 (PBT가 빠르게 고화됨).
주자 및 Sprue : 원형 러너를 사용하여 압력 전송을 증가시키는 것이 좋습니다 (경험적 공식 : 러너 직경 {{{0}} 플라스틱 부품 두께 +1. 5mm). 다양한 유형의 게이트를 사용할 수 있습니다. 핫 러너도 사용할 수 있지만 재료 누출 및 열화를 방지하는 데주의를 기울여야합니다. 게이트 직경은 0. 8과 1 사이에 있어야합니다. 0 * t, 여기서 t는 플라스틱 부품의 두께입니다. 수중 게이트 인 경우 최소 직경이 0.75mm 인 것이 좋습니다.
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