디티존 지시약일반적으로 납 시약으로 알려진 는 비색 분석에서 가장 널리 사용되는 유기 색 시약입니다. Pb2+, Hg2+, Zn2+, Cd2+ 등과 같은 미량 중금속 이온을 측정하는 데 사용할 수 있습니다. 분자식은 C6H5NHNHCSN=NC6H5입니다. 외관은 보라색 검정색 결정 성 분말입니다. 물과 무기산에 용해되기 어렵습니다. 클로로포름과 사염화탄소에 용해되며, 클로로포름은 용해도가 더 높고 용액은 녹색으로 나타납니다. 탄화수소 용매에 약간 용해됩니다. 디티존 분자의 활성 수소 원자 1개가 금속으로 대체되고, 질소 원자가 금속 이온과 배위 결합을 형성하여 킬레이트 화합물을 형성합니다. 용액은 주황색 또는 빨간색으로 나타나며 반응은 매우 민감합니다. 공기에 의해 쉽게 산화되며, 이산화황 수용액을 첨가하여 보호할 수 있습니다.
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화학식 |
C9H7NO2 |
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정확한 질량 |
161.05 |
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분자량 |
161.16 |
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m/z |
161.05 (100.0%), 162.05 (9.7%) |
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원소 분석 |
C, 67.08; H, 4.38; N, 8.69; O, 19.85 |
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형태 |
수정 같은 |
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색상 |
흑색 화약 |
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녹는점 |
168도(12월)(점등) |
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비등점 |
376.1 ± 25.0도(예상) |
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밀도 |
1.2578(대략적인 추정치) |
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산도 계수( pKa ) |
pK1: 4.50; pK2: 15 (25도) |
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인화점 |
>화씨 230도 |
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굴절률 |
1.5700 (추정) |
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디티존 지시약(화학명 diphenylthiocarbazone, 분자식 C ₁∝ H ₁₂ N ₄ S)는 독특한 화학적 특성을 지닌 자색 검정색 결정성 분말입니다. 클로로포름 및 사염화탄소(용액은 녹색으로 나타남)에 쉽게 용해되고 알코올에는 약간 용해되며 물에는 거의 용해되지 않습니다. 분자 구조의 황 및 질소 원자는 다양한 금속 이온과 함께 안정적인 킬레이트를 형성할 수 있으며 상당한 색상 변화를 동반합니다. 이러한 특성으로 인해 분석 화학, 환경 거버넌스, 산업 생산 및 생물 의학 연구와 같은 분야에 널리 적용 가능합니다.
분석 화학: 중금속 검출을 위한 "민감한 프로브"
핵심 응용 분야는 중금속 이온의 정성적, 정량적 분석에 있습니다. 금속 이온과 사이에 형성된 킬레이트는 밝은 색상과 높은 안정성을 가지며 맥주의 법칙을 따릅니다. 비색법을 통해 고감도 검출이 가능합니다.
납 이온(Pb ² ⁺)에 대해 매우 높은 선택성을 가지며 최대 마이크로그램의 감도(검출 한계 0.01μg/mL)를 갖는 주황색 빨간색 복합체를 형성할 수 있습니다. 환경 모니터링에서 디티존 클로로포름 시스템은 물, 토양 및 식품의 납 오염을 검사하는 데 널리 사용됩니다. 예를 들어, 중국 표준 GB 5009.12-2017은 식품의 납 함량을 결정하기 위해 디티존 비색법을 사용하도록 규정합니다. 작동 단계에는 시료 분해, 디티존 용액의 발색, 분광 광도계를 사용한 측정이 포함됩니다. 이 방법은 pH 8.5-9.0 조건에서 구리, 아연 및 기타 이온의 간섭을 제거할 수 있습니다.
다중 금속 이온 단계적 검출
pH 값, 마스킹제 종류 등 반응 조건을 제어하여 여러 금속 이온을 단계적으로 검출할 수 있습니다.
수은 이온(Hg² ⁺): pH 1~2의 강산성 조건에서 수은과 적색 착물을 형성하며 산업 폐수에서 수은 오염을 모니터링하는 데 사용됩니다.
구리이온(Cu²⁺) : pH 4~5의 아세트산완충용액에서 구리와 황록색의 복합체를 형성하며 전기도금폐수의 처리효과를 평가하는데 적합하다.
아연 이온(Zn²⁺) : pH 9~10의 암모니아 완충액에서 아연과 분홍색 착물을 형성하며 합금 조성 분석에 흔히 사용된다.
예를 들어 코발트(Co ² ⁺)를 결정하기 위한 EDTA 적정 방법에서 적정 종말점 이전의 용액은 디티존 코발트 착물의 빨간색입니다. 종말점에서 EDTA는 코발트 이온을 포착하고 용액 색상은 디티존 자체의 청흑색으로 바뀌어 적정이 완료되었음을 나타냅니다.
환경 거버넌스: 중금속 오염에 대한 정밀한 흡착제
침전, 흡착 등 중금속 폐수를 처리하는 전통적인 방법은 비용이 많이 들고 선택성이 좋지 않다는 문제가 있습니다. 그러나 기능적 변형을 통해 선택성이 높은 흡착물질을 제조할 수 있어 처리효율을 크게 향상시킬 수 있다.
디티존 그래프트 킬레이팅 젤
특허 CN103801271B에는 폴리아크릴아미드를 매트릭스로 하고 디티존을 기능성 단량체로 하는 그래프트 겔의 제조 방법이 개시되어 있다: 폴리아크릴아미드 겔을 증류수에 용해시키고, pH를 9로 조정하고, 포름알데히드 용액을 첨가하고, 디티존 용액을 떨어뜨리고, 24도에서 2시간 동안 반응시키고, 분리 및 건조 후 생성물을 얻는다. 겔의 수은이온(Hg²+) 흡착능력은 120mg/g으로 pH 2~8 범위 내에서 높은 흡착효율을 유지하여 산성광산폐수 및 전기도금폐수 고도처리에 적합합니다.
이를 Fe3O4 나노입자 표면에 변형시켜 자성흡착제를 제조할 수 있다. 예를 들어, Fe ∝ O ₄ @ SiO 2 core-쉘 구조의 표면에 실란 커플링제를 사용하여 디티존을 공유결합시킴으로써, 얻어지는 납 이온(Pb² ⁺) 물질의 흡착 선택 계수(Ksel)가 85.6에 이르며, 이는 개질되지 않은 물질(Ksel=12.3)보다 훨씬 높으며, 외부 자기장에 의해 빠르게 분리 및 회수될 수 있으며, 흡착제의 재활용을 달성합니다.
디티아존 각인 폴리머
디티존의 킬레이트 능력과 결합된 분자 각인 기술(MIT)은 특정 금속 이온에 대한 "기억 효과"를 갖는 흡착제 재료를 준비할 수 있습니다. 예를 들어, 디티존 구리 착물을 주형으로 사용하여 자유 라디칼 중합을 통해 각인된 폴리머를 제조했습니다. 구리이온의 흡착능력은 각인되지 않은 고분자에 비해 3.2배였으며, 구리이온 회수율은 10mg/L(Cu²⁺, Zn²⁺, Cd²⁺ 함유) 금속혼합용액에서 92.7%에 달했다.
산업 생산: 고순도 물질을 위한 '분리 및 정제 보조제'-
디티존 지시약킬레이트화 특성으로 인해 산업 생산에서 금속 이온 분리 및 정제를 위한 핵심 시약이 되며, 특히 귀금속 회수 및 반도체 재료 준비 분야에서 널리 사용됩니다.
전자폐기물 처리시 금(Au ³ ⁺), 은(Ag ⁺) 등 귀금속을 선택적으로 추출하는 데 활용될 수 있다. 예를 들어, 파쇄된 회로 기판의 산 침출 용액을 pH 1-2로 조정하고 디티존 클로로포름 용액을 첨가하면 금 이온이 유기상으로 추출되는 반면 구리 및 철과 같은 비금속은 수상에 남아 귀금속의 효율적인 농축을 달성합니다. 이 방법의 금 회수율은 98.5%에 달하며, 역추출 재생을 통해 디티존을 재활용할 수 있다.
반도체 재료의 정제
실리콘(Si) 단결정 제조과정에서 원료로부터 구리, 철 등의 불순물을 제거하는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 실리콘 분말을 디티존 톨루엔 용액과 혼합하고 80도에서 2시간 동안 교반하면 구리 이온이 디티존과 착물을 형성하여 추출됩니다. 실리콘 분말의 순도를 99.9%에서 99.999%로 높여 반도체 등급 요구 사항을 충족합니다.
아연 및 니켈 전기도금과 같은 공정에서 디티존은 도금 용액에서 납, 카드뮴과 같은 유해한 불순물을 제거하기 위한 정화제로 사용될 수 있습니다. 예를 들어, 0.5mg/L 납을 함유한 아연 도금 용액에 디티존 에탄올 용액을 첨가하면 납 이온이 디티존 납 착물로 침전됩니다. 여과 후 도금액의 납 함량이 0.01mg/L 이하로 감소하여 코팅 품질이 크게 향상됩니다.
그만큼디티존 지시약우리가 제공하는 물질은 순도 98%의 물질입니다. 시약은 자체 기술로 구현됩니다. 다음 단계에 따라 준비하세요.
(1) 페닐히드라진 디티오포르메이트 페닐히드라진염의 제조. 페닐히드라진 13g을 에테르 60ml에 녹이고 이황화탄소 5.2ml를 적가한다. 생성된 흰색 침전을 걸러내고 에테르로 세척하여 약 15g을 얻는다.
(2) 디페닐렌디아민티오우레아의 제조. 위의 제품을 비이커에 넣고 96~98도의 수조에서 가열한다. 물질이 녹은 후 황화수소를 방출하고 연한 노란색 젤 같은 물질로 변합니다. 암모니아 가스가 발생하면 뜨거운 욕조에서 꺼내어 물로 식혀주세요. 그런 다음 얼음 냉각을 사용하십시오. 그런 다음 얼음으로 식힌 후 무수에탄올 15ml를 넣고 얼음욕조에서 꺼내어 저어주며 살짝 가열한다. 이때 겔상의 물질이 결정성 생성물이 된 것을 여과한 후 에탄올로 씻어 약 7.5g을 얻는다.
(3) 디티존의 제조. 얻은 디페닐티오우레아를 가성칼륨용액(무수메탄올 60ml에 녹인 수산화칼륨 6g)에 넣고 끓는 수욕상에서 5분간 환류시킨 후 꺼내어 얼음욕조에서 식힌다. 콩고레드 시험지가 색이 변하고 진한 파란색 침전물이 침전될 때까지 여액을 황산으로 여과하고 산성화합니다. 침전물을 여과하고 가성칼륨용액과 황산으로 처리한다. 여과 후 황산이온이 없어질 때까지 물로 세척한다. 40도에서 건조하면 약 3g의 디티존이 생성됩니다.
(4) 페닐히드라진과 톨루엔의 혼합물을 0도 이하로 식힌 후 교반하면서 이황화탄소를 첨가하고 첨가속도를 조절하여 반응온도가 60~70도를 유지하도록 한다. 10분 이상 방치한 후 90~95도까지 가열하여 결정을 녹인 후 반응을 시작한다.
(5) 많은 양의 결정이 석출되고 아세트산납 시약이 약간 갈색으로 변하면 반응이 완료된 것이다. 냉각 후 여과하고 결정을 차가운 톨루엔과 에탄올로 연속적으로 세척합니다. 생성된 백색 결정은 diphenylthiocarbazide입니다.
(6) 이어서 수산화칼륨의 메탄올용액에 디페닐카바자이드를 가하여 5~10분간 가열환류시킨 후 얼음물을 이용하여 30도 정도까지 식힌 후 불용성물질을 여과한다.
(7) 콩고레드 시험지에 용액이 산성이 될 때까지 교반하면서 여액에 0.5mol/L 황산수용액을 첨가한다. 얻은 결정을 먼저 찬물로 씻은 후 5% 수산화나트륨용액에 녹이고 불용성물질을 걸러낸 후 여액을 얼음물로 식힌다.
(8) 동시에 콩고레드 시험지를 차가운 0.5mol/L 황산으로 산성이 될 때까지 산성화한다. 완전히 침전된 후 여과합니다. SO4 2- 이온이 적합해질 때까지 여과된 결정을 얼음물로 철저히 세척합니다. 물기를 제거한 후 40도에서 건조하면 디페닐티오카바존 완제품을 얻을 수 있습니다.
자주 묻는 질문
디티존 지시약을 준비하는 방법은 무엇입니까?
디티존 용액을 준비합니다.250mL 비커에 담긴 95% 에탄올 100mL에 디티존 0.05g을 용해. 고체가 완전히 용해되지 않을 수 있지만, 교반하면 진한 파란색/녹색 용액이 얻어집니다. 이 용액은 새로 만들어져야 합니다.
분석 화학에서 디티존의 용도는 무엇입니까?
디티존은 다음에 사용되는 화합물로 정의됩니다.특히 야채 및 물과 같은 시료의 특정 잔류물을 감지하기 위한 형광 감지 응용 분야, 형광 소멸 방법을 통해 정량화할 수 있는 복합체를 형성합니다.
납에 대한 디티존 테스트는 무엇입니까?
디티존 방법물과 폐수의 납 측정. DithiVer Metals Reagent는 안정한 분말 형태의 디티존입니다. 염기성 용액의 납 이온은 6납, 디티존 방법(300 µg/L) 디티존과 반응하여 분홍색에서 빨간색까지의 납-디티존 복합체를 형성하고 클로로포름으로 추출됩니다.
카드뮴 분석을 위한 디티존 방법은 무엇입니까?
디티존(diphenylthiocarbazone)을 사용한 비색 측정은 다음과 같습니다.물 속의 카드뮴(Cd) 이온을 분석하기 위해 적용된 간단한 방법. 다만, 환경기준치(3ugL)에 가까운 농도를 결정하는 것은-1) 이 방법을 사용하는 것은 감도가 낮기 때문에 어렵습니다.
디티존은 무엇으로도 알려져 있나요?
디티존이라고도 알려져 있습니다.디페닐티오카르바존, 제1형 당뇨병 환자에게 이식하기 위한 췌도 제제의 순도를 측정하는 데 사용됩니다. 수은, 납 등 여러 금속과 착물을 형성하는 리간드이다.
카드뮴에 대한 가장 좋은 테스트는 무엇입니까?
만성 카드뮴 노출에 대한 가장 좋은 선별 및 진단 테스트는 다음과 같습니다.24시간 요중 카드뮴 수치, 크레아티닌 배설량으로 표준화. 요로메탈로티오네인 및2-마이크로글로불린 배출은 -장기적인 카드뮴 노출과 상관관계가 있을 수 있습니다.
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