황산히드라진히드라진 황산염으로도 알려진 붉은 비늘 모양의 결정 또는 마름모꼴 결정입니다. 상대밀도는 1.37, 융점은 254도이며 가열을 계속하면 분해가 일어난다. 찬물에는 약간 녹고 뜨거운 물에는 잘 녹는다. 수용액은 산성이며 에탄올과 에테르에 녹지 않습니다. 공기 중에서 매우 안정적이며 알칼리 및 산화제에 취약합니다. 강한 환원성을 가지고 있습니다. 암모니아를 차아염소산나트륨으로 산화시켜 생성되는 히드라진은 황산과 반응시키거나 히드라진을 황산과 직접 반응시켜 제조한다. 니켈, 코발트 및 카드뮴의 중량 측정, 희소 금속의 정제, 폴로늄 및 텔루르의 분리, 염소산염, 차아염소산염 및 카르복실 화합물의 침전에 사용됩니다. 이소니아지드, 푸라실린, 파라히드라진, 무수히드라진 등의 제조에도 사용됩니다. 환원제, 살충제 및 살균제로도 사용됩니다.
히드라진 설페이트의 제조:
방법 1: 염소와 수산화나트륨을 반응시켜 차아염소산나트륨을 제조한 다음 암모니아와 반응시켜 히드라진 수화물을 제조하고 최종 탈수하여 히드라진을 제조한 다음 황산과 반응시켜 히드라진 황산염을 제조하였다.
방법 2: 히드라진 수화물로부터 진한 황산을 적하하여 황산히드라진을 합성하였다. 구체적인 단계는 다음과 같습니다.
1) 히드라진 수화물 일정량(80%)을 희석하여 4구 플라스크에 넣고 저온욕조에서 천천히 식힌다.
2) 적하 깔때기에 98% 농황산을 넣고 4구 플라스크에 천천히 떨어뜨리고 플라스크 안의 온도를 약 0-10도로 유지하고 pH 시험지로 pH를 측정한다. pH 값이 5-7일 때 적하를 멈출 수 있습니다.
3) 용액을 천천히 식히고 천천히 저어준 후 2시간 동안 방치한다. 흰색 고체가 정착될 수 있습니다.
4) 혼합용액에 메탄올 적당량을 넣고 침전시킨 후 여과하여 히드라진황산고체를 얻는다.
방법 3: 하기 단계를 포함하는 히드라진 설페이트의 제조 방법:
에스1. 부탄온과 암모니아를 원료로, 공기를 산화제로 사용하고, PdCl2와 CuCl2를 촉매로, 포름아미드와 브롬화나트륨을 조촉매로 사용하여 부탄온과 질소를 합성합니다.
에스2. 부탄온 및 질소를 포함하는 상부 오일상과 촉매를 포함하는 수상을 분리하는 단계;
에스3. 분리된 유상의 pH 값은 산으로 1-4로 조정되고 부탄온과 질소는 히드라진염과 부탄온으로 산 가수분해되며;
에스4. 히드라진염을 포함하는 용액의 pH 값을 9-12로 조정하고, 히드라진염을 알칼리로 중화하여 히드라진 수화물을 생성하고, 용액 내의 모든 히드라진 수화물 및 물을 증발시키고, 응축물을 히드라진 수화물 용액으로 증류시킨다.
S5. 황산히드라진은 히드라진 수화물에 진한 황산을 첨가하여 제조하고, 냉각결정화, 흡인여과, 세척 및 건조하여 생성물인 황산히드라진을 얻는다.
방법 4: 고급 순수 히드라진 설페이트의 제조 방법. 구체적인 제조 단계는 다음과 같다: (1) 유리 라이닝된 반응기에 순수한 물을 첨가하고, 교반 및 냉각하에 98% 황산을 서서히 첨가하고, 첨가 후 80% 히드라진 수화물을 첨가한 후 70-80도에서 첨가하고, 뜨거울 때 여과한다 여기서 순수, 98% 황산 및 80% 히드라진 수화물의 질량비는 10:10:4이고; (2) 여액을 황산 또는 히드라진 수화물로 pH=4-5로 조정하고 20-60분 동안 교반한다. pH가 변하지 않으면 25도까지 냉각 및 결정화하고 원심 분리 및 결정화하고 무수 에탄올로 세척하고 실온에서 공기 건조하여 완제품을 얻습니다. 준비 방법은 과정이 간단합니다. 산업적 방법에 기초하여 화학 시약 히드라진 황산염의 제조 방법이 개발되었습니다. 제품 품질은 고급 순도 표준에 도달하고 대규모 산업 생산의 요구에 적합합니다.
황산히드라진은 주로 의약품 및 공업용 아조디이소부티로니트릴 제조의 원료로 사용됩니다. 또한 환원제로도 사용할 수 있으며 주로 금속 표면 처리 및 분석용 시약으로 사용되며 희소 금속의 정제에도 사용할 수 있습니다. 농업에서는 주로 살충제 및 소독제로 사용됩니다. 적용 예는 다음과 같습니다.
1. 히드라진 황산염 탁도법에 의한 미량 셀레늄 측정
셀레늄은 인간을 포함한 많은 유기체에 필요한 미량 원소입니다. 항암, 항산화, 유해 중금속 길항 등 많은 생리적 기능을 가지고 있습니다. 연구에 따르면 갑상선암, 대장암, 만성 폐렴, 폐결핵, 케샨병, 카신 벡병, 생식계 질환 등 많은 악성 질환이 셀레늄 결핍과 밀접한 관련이 있는 것으로 나타났습니다. 우리나라의 대부분이 셀레늄 저지대에 위치하고 토양의 셀레늄 함량이 낮기 때문에 사람들은 음식과 약을 통한 셀레늄 섭취량 증가에 점점 더 많은 관심을 기울이고 있습니다. 그러나 셀레늄 중독의 복용량 범위는 매우 좁기 때문에 식품 및 의약품에서 셀레늄 함량을 결정하는 것은 중요한 실용적인 의미가 있습니다.
2. 4-메틸피라졸 제조용
메틸피라졸은 미국 FDA 승인을 받은 알코올 탈수소효소 억제제로 1998년 초 희귀의약품에서 생산됐다. 주로 에틸렌글리콜, 에탄올, 메탄올 등의 알코올을 구제하는데 사용된다. 첫째, 농축 황산과 히드라진 수화물을 원료로 사용하여 가열 환류하여 황산 히드라진을 생산합니다. 그 다음, 황산, 황산히드라진 및 요오드화칼륨을 반응기에 첨가하고, 이소부티르알데히드를 연속 교반 조건하에 첨가하여 가열 및 환류 반응시킨다. 반응 후, 반응 용액의 pH를 7로 조정한 다음, 용매를 추출, 건조 및 증발시켜 조 4-메틸피라졸을 수득하고; 수득된 조 생성물을 정제를 위해 1차 진공 증류시키는 단계; 초기 정제 후, 생성물을 에틸 아세테이트 및 석유 에테르의 혼합액에 첨가하여 재결정화하고, 최종적으로 다시 감압 증류하여 4-메틸피라졸 정제물을 얻었다. 본 발명에 의해 제조된 4-메틸피라졸은 상압에서 작동될 수 있고 제조 방법이 간단하고 산업적 생산에 도움이 된다; 4-methylpyrazole의 순도는 높고 단일 불순물의 함량은 0.1% 미만으로 품질 요구 사항을 완전히 충족합니다.