요오드메탄-D3(링크:https://www.BloomTechz.com/synthetic-Chemical/api-Researching-Only/organic-Intermediate.html)는 메틸 중수소 요오드화물로도 알려져 있으며 중요한 유기 화합물입니다. 화학식은 CD3I이며, 여기서 D는 중수소 동위원소를 나타냅니다(중수소의 상대 원자 질량은 2임). 동위원소 질량의 가중 평균에 따르면, IODOMETHANE-D3의 상대 분자량은 약 131.92g/mol입니다. 일부 이온화 반응은 용매에서 발생할 수 있습니다. 메틸 음이온(CH3-)과 요오드화물 이온(I-)으로 해리될 수 있지만 이 해리는 상대적으로 미미합니다. 유기 합성 시약으로 사용할 수 있습니다. 알칼리 금속, 붕소 알코올, 할로알칸 등과 반응하여 중수소(중수소) 라벨이 있는 화합물을 생성할 수 있습니다. 이렇게 표지된 화합물은 반응 메커니즘을 연구하고, 반응 경로를 추적하고, 화합물의 특성을 분석 및 특성화하는 데 사용할 수 있습니다. 중수소 표지 화합물은 물질 변형, 용해도 연구, 핵합성 반응 등을 추적하기 위해 연구 분야에서 널리 사용됩니다.
|
|
|
일반적인 반응 시약 및 유기 중간체로 IODOMETHANE-D3는 화학 실험에서 광범위하게 사용되므로 합성 경로도 연구원의 주요 연구 방향입니다. 현재 시장에 나와 있는 일반적인 합성 방법은 다음과 같습니다.
방법 1:
요오도메탄을 효율적으로 제조하는 방법 및 그 응용. 이 방법은 반응 원료로 플루오로메탄올과 요오드 단체를 사용하고, 수소 분위기에서 전이 금속 촉매와 리간드를 첨가하여 0C-120C에서 in situ 요오도메탄을 생성합니다. 그것의 적용은 S-(메틸-D3) 호모시스테인을 제조하기 위한 메틸화 시약으로서, 주로 화합물 a (tert-부틸)-L-호모시스테인 메틸 에스테르와 플루오로요오드를 결합하여 이루어집니다. 메탄은 염기 촉매의 작용 하에서 유기 용매에서 메틸화되었습니다. 생성물 b를 얻기 위해 생성물 b를 탈보호하여 목적 생성물, 즉 S-(메틸-D3)호모시스테인을 얻었다. 이 방법은 전이금속 촉매를 이용하여 무수요오드화수소의 제조를 촉매하고, 무수요오드화수소와 메타-메탄올을 직접 반응시키는 원팟법을 채택하여 고수율(88%)의 요오도메탄을 얻어 메타-메탄올로 사용한다. 높은 원소 통합률과 수율(75%)로 S-(메틸-D3)호모시스테인을 준비하기 위한 메틸 시약. 본 발명의 방법은 간단하고 조작하기 쉬우며 반응 조건은 온화하다.
방법 2:
1. 플루오로메탄올과 요오드 단체를 반응 원료로 사용하고, 수소 분위기 하에서 전이금속 촉매와 리간드를 첨가하여 0C{{2} }C , 일반 반응식은 다음과 같습니다.
제1항에 있어서, 상기 전이금속 촉매는 Pd(0Ac)Ni(0Tf)Co(0Ac)RhCl3H{{6인 것을 특징으로 하는 요오도메탄의 효율적 제조방법. }}, [Ir(COD)Cl]CHFNPRu 또는 Rh(COD), BF3. 제1항에 있어서, 상기 리간드는 PPh인 것을 특징으로 하는 요오도메탄의 효율적 제조 방법.
Dppe, Dppf 또는 ()-Binap 라세미 리간드. 제1항에 있어서, 상기 유기용매는 톨루엔, 테트라히드로푸란, 테트라히드로피란, 1,{4}}디옥산, 디클로로메탄, 1,2-디클로로에탄 또는 N,N-디메틸포름아미드인 것을 특징으로 하는 요오도메탄의 효율적 제조방법. 5. 제1항에 있어서, 상기 수소의 소비는 단계2-80바인 것을 특징으로 하는 요오도메탄의 효율적 제조 방법.
제1항에 있어서, 요오드 원소, 촉매 및 리간드의 함량이 각각 50% -500% 및 0인 것을 특징으로 하는 요오도메탄의 효율적 제조방법. .0카비놀 화합물 몰 백분율의 1퍼센트 -100퍼센트. percent , 0.01 percent -200 percent , 유기 용매의 양은 메탄올 대체 화합물의 몰 농도의 0.1mol/L-10mol/L입니다.
7. 화합물 a(tert-부톡시)-L-호모시스테인과 요오도메탄의 메틸화 반응인 것을 특징으로 하는 1-6아이오도메탄 중 어느 한 항을 메틸화 시약으로 사용하여 S-(메틸-D3)호모시스테인을 제조하는 방법. 염기 촉매 작용하에 유기 용매를 반응시켜 생성물 b를 얻고, 생성물 b를 탈보호시켜 목적 생성물 c, 즉 S-(메틸-D3)호모시스테인을 수득하며, 그의 일반 반응식은 다음과 같다:
8. 제7항에 따른 S-(메틸-D) 화합물 a, 요오도메탄, 알칼리의 몰비는 2.2-2.5:2:; 유기 용매의 양은 화합물 a 몰 농도 0.1mol/L-10mol/L입니다.
9. 제7항 또는 제8항에 있어서, 알칼리가 NaH이고, 유기 용매가 THF인 것을 특징으로 하는 S-(메틸-D3) 호모시스테인 유기 화합물의 제조 방법.
제7항에 있어서, 상기 메틸화 반응 조건은 -50C-200에서 1- 교반하는 것을 특징으로 하는 S-(메틸-D3) 호모시스테인 유기화합물의 제조방법 C 온도. 5시.
중수소요오도메탄은 대부분 중수소화 메탄올의 요오드화 반응에 의해 제조되며 요오드화 시약의 종류에 따라 합성 방법이 다양하다.
방법 1:
적린 시약(50.0 g, 1.6 mol), H2O(100 mL) 및 원소 요오드(250.{{ 16}} g, 1.0 mol)을 환류 냉각기가 장착된 건조한 250 mL 플라스크에 -15도에서 0.5시간에 걸쳐 천천히 주입하였다. 이어서 중수소화 메탄올(30.0g, 0.8mol)을 반응 혼합물에 서서히 첨가하였다. 반응 혼합물을 65도로 가열하고 약 2시간 동안 교반 반응을 계속하였다. 반응 후, 반응 혼합물을 실온으로 냉각시켰다. 마지막으로, 반응 혼합물을 45℃에서 증류하고, 상응하는 분획물을 모아 목적 생성물 분자인 D3-요오도메탄을 얻었다.
방법 2:
20 mL 둥근 바닥 플라스크에 중수소화 메탄올(CD3OD)(0.5 g, 1.13 mL, 0.0138 mol)을 넣어 디클로로메탄을 건조시킵니다( 10ml). 그 후 생성된 반응 용액에 TMSI(2.77g, 1.98ml, 0.0138mol)를 첨가하고 생성된 반응 혼합물을 0도에서 수 시간 동안 천천히 교반한 후, 실온으로 옮기고 실온에서 교반하였다. 8 시간. 반응 후 추가 정제가 필요하지 않으며 반응에서 얻은 중수 소화 메틸 요오드화물은 다음 반응에서 직접 사용할 수 있습니다.
실험실에서 IODOMETHANE-D3를 준비하는 일반적인 방법은 중수소화나트륨(NaOD)을 사용하여 요오도메탄(CH3I)과 반응하여 IODOMETHANE-D3를 생성하는 것입니다.
1. 중수소나트륨 용액 준비: 중수소나트륨 고체를 무수 에탄올 용매와 반응시켜 중수소나트륨 용액을 얻습니다.
NaOD + CH3채널2오 → CH3CH2OD + NaOH
2. 반응: 중수소나트륨 용액을 요오드화메틸과 반응시켜 IODOMETHANE-D3를 생성합니다.
NaOD + CH3나는 → CD3나 + NaOH
3. 정제: 고순도의 IODOMETHANE-D3를 얻기 위해 제품을 정제 및 정제한다.
이것은 IODOMETHANE-D3를 준비하기 위한 단순화된 방법일 뿐입니다. 실제 합성 공정은 반응 조건, 반응물의 순도 및 비율, 용매 선택 등과 같은 요소를 고려하고 적절한 작동 절차에 따라 실험실에서 작동해야 할 수 있습니다. 또한 실험실 합성을 수행할 때 적절한 안전 절차를 따르고 관련 화학 물질 관리 및 폐기물 처리 규정을 준수하는지 확인하십시오.