일반적인 화학 반응 시약으로서,아스피린(링크:https://www.BloomTechz.com/synthetic-Chemical/api-Researching-Only/pure-Aspirin-Powder-CAS-50-78-2.html)는 일상 실험에서 매우 자주 사용됩니다. 우리는 다양한 방법을 통해 비용을 절감하고 이 화학 물질의 순도와 생산 방법을 개선합니다. 이에 대해서는 아래에 설명할 두 가지 일반적인 실험실 합성 방법이 에 설명되어 있습니다. 더 자세한 정보가 필요하면 관련 문헌을 참조하거나 문의하십시오.
방법 1: 아세틸화 반응법
아세틸화 반응의 화학 반응식:
C7H6O3더하기(CH3CO)2O → C9H8O4플러스 CH3쿡
단계:
재료 준비:
살리실산
빙초산
인산
아세트산 무수물
기기 및 장비:
반응 용기(유리 비커 또는 병)
냉각 장치(얼음 수조 또는 냉수 싱크)
난방 장비(열판, 온수 욕조 등)
교반 막대 또는 자기 교반 막대
여과 장비(예: 천 필터 또는 깔때기)
1. 약 10g의 살리실산을 깨끗한 반응 용기에 담습니다.
2. 적당량의 빙초산을 첨가하여 살리실산을 녹인다. 용해 속도를 높이기 위해 교반하면서 수행할 수 있습니다.
3. 인산 몇 방울을 촉매로 첨가한다. 인산은 반응을 촉진하는 데 도움이 됩니다.
4. 무수아세트산과 빙초산의 양을 각각 계량하여 다른 깨끗한 유리용기에 담아 섞는다. 이것이 아세틸화 반응의 반응물입니다.
5. 아세틸화 반응의 반응물을 살리실산이 담긴 반응 용기에 천천히 적가합니다. 동시에 교반 막대 또는 자석 교반 막대로 저어 혼합하여 반응물이 완전히 접촉하도록 합니다.
6. 혼합물은 일반적으로 차갑게 보관해야 합니다. 반응 용기는 온도를 제어하기 위해 얼음 수조 또는 냉수 수조에 놓일 수 있습니다.
7. 냉각 조건에서 계속 교반 및 혼합하여 반응을 완료합니다. 보통 30분 정도 소요됩니다.
8. 반응이 완료되면 생성된 아스피린 고형물을 혼합물에서 분리한다. 천 필터 또는 깔때기와 같은 여과 장치를 통해 추출할 수 있습니다.
9. 분리된 아스피린 고형물을 적당량의 물로 씻어 불순물을 제거한다.
10. 마지막으로 증류수로 추출하여 아스피린을 더욱 정제한다.
방법 2: 에스테르 교환 반응 방법
재료:
살리실산
아세트산 무수물
인산
황산
아세트산
기기 및 장비:
반응 용기(유리 비커 또는 병)
난방 장비(열판, 온수 욕조 등)
교반 막대 또는 자기 교반 막대
냉각장치(냉수탱크, 얼음욕조 등)
깔때기 또는 여과기
건조제(예: 무수 황산나트륨 또는 수산화나트륨)
증류 장비(증류기)
1단계: 반응 혼합물 준비
1. 깨끗한 유리 용기에 일정량의 살리실산을 칭량합니다.
2. 살리실산과 중탄산나트륨을 섞고 잘 저어줍니다.
3. 혼합물에 적당량의 무수 에탄올을 첨가하여 현탁액을 형성합니다.
2단계: 에스테르 교환 반응 수행
1. 유리막대기로 저으면서 촉매로 유기무수물을 소량 첨가하여 혼합한다.
2. 반응 혼합물을 적절한 온도(일반적으로 60-70도)로 가열하고 30-60분 동안 반응을 유지합니다.
3단계: 가수분해 반응 및 정제
1. 반응 혼합물을 적당량의 물에 넣고 잘 저어줍니다.
2. 생성된 아스피린 고체를 침전시키고 물로 세척한다.
3. 증류수로 아스피린을 추출하고 여과 또는 결정화 등의 방법으로 정제한다.
무수물과 에스테르로부터 아스피린을 합성할 때 에스테르 교환이 일반적으로 사용되는 방법입니다. 이 방법은 무수물을 아세틸화제로 사용하여 살리실산과의 에스테르 교환 반응을 통해 아세틸살리실산(아스피린)을 제조합니다.
반응 공식:
C7H6O3더하기(CH3CO)2O → C9H8O4플러스 CH3쿡
이 반응은 에스테르 교환 반응이라는 점에 유의해야 합니다. 반응 조건에서 살리실산의 수산기는 아세트산 무수물의 아세틸기와 에스테르 교환됩니다. 결과물은 아스피린(아세틸살리실산)과 아세트산(아세트산)입니다.
단계:
1. 적절한 양의 살리실산을 반응 용기에 담습니다.
2. 적당량의 아세트산과 인산을 넣고 잘 저어 살리실산을 녹인다.
3. 다른 용기에 적당량의 무수초산을 칭량한다.
4. 반응 용기를 얼음 수조에 넣어 차갑게 유지합니다.
5. 냉각된 반응액에 무수아세트산을 천천히 적가하면서 교반 막대 또는 자석 교반 막대로 저어줍니다.
6. 일반적으로 30분에서 1시간 동안 냉각 상태에서 반응 혼합물을 계속 저어줍니다.
7. 반응 혼합물에서 생성물을 분리한다. 깔때기 또는 필터를 사용하여 분리할 수 있습니다.
8. 제품을 적당량의 찬물로 씻어 불순물을 제거합니다.
9. 젖은 제품을 가열 장치에 넣어 건조시킵니다. 무수 황산 나트륨 또는 수산화 나트륨은 건조제로 사용할 수 있습니다.
10. 건조물을 증류수로 세척하여 아스피린을 더욱 정제한다.
11. 마지막으로 결과물인 순수 아스피린을 수집합니다.
위에서 설명한 단계는 개요일 뿐이며 실제 작업은 실험 조건 및 필요에 따라 다를 수 있습니다. 화학 실험을 수행할 때 적절한 안전 절차를 따르고 숙련된 직원의 지도하에 실험을 수행하는 것이 중요합니다.