보고서 I:
연속 생산을 위한 공정 방법2,2-비스(히드록시메틸)부티르산마이크로리액터 사용에는 다음 단계가 포함됩니다.
S1. 일정량의 포름알데히드, 부티르알데히드, 트리에틸아민을 정량펌프로 계량하여 혼합기에 넣어 강제혼합한 후 미세반응기로 들어가 축합반응시킨다. 트리에틸아민, 포름알데히드 및 n-부티르알데히드의 유속은 각각 250ml/min, 2000ml/min 및 1100ml/min입니다. 트리에틸아민, 포름알데히드 및 n-부티르알데히드의 유속은 0.1m/s이고, 반응 온도는 50도, 압력은 0.2MPa, 반응 체류 시간은 70초이며, 혼합기는 3개의 정량 펌프와 마이크로 -반응기. 혼합기 및 마이크로 반응기의 재료는 유리, 스테인리스 스틸, 수지 및 탄화 규소 중 하나 이상이 될 수 있습니다. 마이크로 반응기는 직렬로 연결된 하나 이상일 수 있습니다. 마이크로 반응기는 내부에 열 교환기가 설치되어 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyde를 주성분으로 하는 반응액을 얻습니다.
S2. S1에서 얻은 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyde를 주성분으로 하는 반응액을 박막회전증발증발기를 통해 연속증류 및 농축하고 저비점물질을 재활용하여 적용하여 2,{{6} }디히드록시메틸부티르알데히드;
S3. 그런 다음 산화 반응을 위해 정량 펌프를 통해 과산화수소를 디메틸올 부티르알데히드의 농축 용액을 포함하는 마이크로 반응기로 펌핑합니다. 산화 반응을 위한 과산화수소의 유속은 1200 ml/min, 체류 시간은 360초, 압력은 0.2 MPa로 2,2-디메틸올 부티르산의 반응 용액을 얻었다. ;
S4. S3에서 얻은 2,2-디히드록시메틸부티르산 반응액을 취하여 농축조에 넣어 농축하여 2,2-디히드록시메틸부티르산 농축액을 얻은 후 2의 농축액을 추출한다. ,2-디히드록시메틸부티르산을 메틸이소부틸케톤, 트리에틸아민, 과산화수소로 3회 저비점으로 회수할 수 있으며, 메틸이소부틸케톤은 용매로 회수하여 추출액과 합하고 대기압에서 농축한 후 냉장보관할 수 있다. 냉각하고, 분리된 생성물을 원심 건조하여 적격 2,2-디하이드록시메틸부티르산 생성물을 얻는다.
보고서 II:
활성탄 담지 알칼리 촉매의 제조:
활성탄을 30% 액체 알칼리에 넣고 24시간 동안 저어준 다음 여과하고 활성탄을 건조시킨 다음 600도의 질소 보호 아래 머플로에 넣고 촉매인 5시간 동안 활성화합니다.
2,2-디히드록시메틸부티르산의 제조:
포름알데히드 45g, 부티르알데히드 72g 및 촉매 3.6g을 플라스크에 넣는다. 50도에서 10시간 반응 후 여과하여 촉매를 제거한다. 미반응 포름알데히드와 부티르알데히드를 증발시킨 후 상온으로 낮춘다. 물 72g을 넣고 80도까지 가열한 후 과산화수소 34g을 넣고 2시간 동안 반응시킨 후 미반응물을 증발시키고 식혀 백색 결정, 즉 2,{11}}디메틸올부티르산을 얻는다.
보고 III:
(1) 응축통에 물 1000kg을 넣고 소다회 12kg과 수산화나트륨 5kg을 넣고 섞은 후 포름알데히드 650kg을 넣고 10-15도로 식힌 다음 n-부티르알데히드 240kg을 한 방울씩 떨어뜨려 일정 온도를 유지한다. 적가 후 16시간 항온;
(2) 산화 케틀에 펌핑하고 포름산수를 첨가하고 PH 값을 6-7로 조정하고 압력 및 농축 진공을 -0.085MPa로 낮추고 두 번째 단계에서 n-부티르알데히드를 회수하고, 첫 번째 단계에서 냉각을 위해 물을 사용하고 두 번째 단계에서 냉각을 위해 염수를 사용합니다.
(3) 온도가 50도가 되면 과산화수소 500Kg을 떨어뜨린다. 적하 후 60~62도에서 4시간, 70~72도에서 4시간 유지한다.
(4) 농축을 위해 -0.060MPa의 진공을 유지하고, 2시간마다 200Kg의 물을 첨가하고, 개미산의 공비 제거를 위해 총 600Kg의 물을 첨가하고, 전체 개미산량의 50%를 회수한다. 소다회와 수산화나트륨의 중화를 위한 물.
(5) 수분이 1.0퍼센트 이하가 될 때까지 농축하고 희석제로 디클로로에탄 100Kg을 넣는다.
(6) 냉각 후 대기압에서 원심분리하여 모액으로부터 디클로로에탄을 회수한다.
(7) 1차 정제 : 메탄올과 조생성물을 1.5:1의 비율로 넣고 여과하여 불용성 물질을 제거한 후 여액을 농축하고 냉각 및 결정화하여 원심분리 후 고품질의 제품을 얻는다. 1차 정제 모액은 메틸이소부틸케톤으로 처리한다.
(8) 2차 정련 : 1차 정련물과 물을 2:1의 비율로 넣고 냉각하여 재결정한다. Lixinde의 두 번째로 좋은 제품입니다. 2차 정제 모액을 적용한다.
(9) 건조 : 건조실의 온도를 80도로 조절하고 습기 감지를 통과한 후 건조실에서 냉각시킨 후 파쇄 및 선별을 위해 꺼내십시오.
(10) 1차정제모액과 메틸이소부틸케톤을 5:1의 비율로 넣고 냉각하여 결정화하고 원심분리하여 생성물 - 2.2 -디히드록시메틸부티르산을 회수하여 정제한다. 다시.
보고서 IV:
1000ml 4구 플라스크에 폴리포름알데히드 96g과 물 96g을 넣고 혼합을 시작하여 온도를 올린 후 약 50℃에서 5% 액상알칼리 80g을 넣고 pH를 910 사이로 조절하여 2시간 이내에 적하를 완료한다. , 4시간 동안 보온 반응을 계속하고 온도를 80℃로 올려 미반응 n-부티르알데히드와 소량의 포름알데히드 용액을 회수하고 내부 온도를 100℃로 스팀하고 증류를 멈추고 온도를 낮추고 조절한다. 온도를 약 50℃로 하고, 27% 과산화수소 220g을 천천히 첨가하고, 2시간 이내에 적하 완료를 조절한다. 적하 종료 후 6시간 동안 반응을 유지한다. 산성화를 위해 진한 황산을 가한 후 압력을 12 kPa로 낮추고 물을 증발시킨다. 증발 후 메틸이소부틸케톤 200g을 넣고 100도까지 가열하여 물을 분리한다. 물을 분리한 후 식힌다. 고체염이 뜨거울 때 여과하고 여액을 더 식힌 다음 결정을 침전시켜 조생성물을 얻는다. 조생성물을 용매에 넣고 다시 재결정하여 백색 결정을 얻었다. 총 2,{22}}디메틸올부티르산의 수율은 41%였다.