시아노보로하이드라이드나트륨아실 화합물 및 기타 유기 화합물을 환원시키는 데 사용할 수 있는 유기 화합물이므로 유기 합성에서 일반적으로 사용되는 환원제 중 하나입니다. 다음은 Sodium Cyanoborohydride의 두 가지 일반적인 합성 경로입니다.
1. 시안화나트륨과 수소화붕소나트륨의 반응
먼저 시안화나트륨과 수소화붕소나트륨을 혼합하고 실온에서 반응시킨다. 반응 중에 수소화붕소나트륨과 수소가 생성됩니다.
NaCN + NaBH4→ NaBH3CN 플러스 H2
반응 후, 생성된 시아노보로하이드라이드 나트륨은 순수한 생성물을 얻기 위해 여과 및 진공 하에서 건조함으로써 얻을 수 있다.
반응의 상세한 단계는 다음과 같다:
(1) 건조한 환경에서 시안화나트륨과 수소화붕소나트륨을 1:1의 몰비로 혼합하고 혼합물을 건조 무수 메탄올에 첨가한다.
(2) 메탄올 혼합물을 반응기에 넣고 교반하면서 반응온도까지 가열한다. 일반적으로 반응 온도는 0-5도이며 빙염욕으로 조절할 수 있습니다.
(3) 반응 혼합물에 적당량의 물을 천천히 적가하여 반응을 촉진시킨다. 반응 중에 메탄올은 포름알데히드와 수소 가스로 분해되는 반면, 시안화나트륨과 수소화붕소나트륨은 NaBH3CN을 형성합니다.
(4) 반응이 종료된 후 반응 혼합물을 여과하여 잔류 고형물을 제거한 후 생성물을 물 또는 메탄올로 세척한다.
2. 시안화나트륨과 삼염화붕소의 반응
시안화나트륨과 삼염화붕소를 먼저 혼합하고 실온에서 반응시킨다. 이 반응은 시안화물과 수소를 생성하고 중간체 삼염화붕소시안화물(NaCN·BCl3)을 형성합니다. 그런 다음, 황산을 첨가하고, 중간체를 가수분해하고 진공 하에서 건조시켜 시아노보로하이드라이드 나트륨을 얻었다:
NaCN + BCl3→ NaCN BCl3
NaCN BCl3더하기 H2O 더하기 H2그래서4→ NaBH3CN 플러스 H3악3플러스 NaH2SO4
반응 과정은 비교적 간단하며 단계는 다음과 같습니다.
(1) 시안화나트륨과 삼염화붕소를 1:1의 몰비로 혼합하고 아세토니트릴, DMF 또는 DMSO 및 기타 유기용매를 충분히 가한다.
(2) 묽은 산(예: HCl 또는 H2그래서4)를 교반하면서 반응 혼합물에 첨가하고, 반응 중에 혼합물이 백색 현탁액으로 변하는 것을 관찰할 수 있다.
(3) 반응은 일반적으로 상온에서 진행되며 냉각수나 얼음물을 사용하여 반응온도를 유지할 수 있으며 반응시간은 보통 2-4시간이 소요된다.
(4) 반응이 완결된 후, 반응 혼합물을 물로 희석하고, 생성물을 무기염 용액(아세트산나트륨 용액 등)으로 세척하고, 마지막으로 에탄올로 세척한다.
(5) 세척된 생성물을 건조시켜 고순도의 NaBH를 얻는다.3CN.
위의 두 가지 방법 모두 Sodium Cyanoborohydride를 제조할 수 있지만 첫 번째 방법이 더 편리하므로 실험실에서 더 일반적입니다.
다음은 Sodium cyanoborohydride의 합성을 위한 몇 가지 다른 합성 방법입니다.
1. 삼염화붕소 방법:
붕산나트륨과 시안화수소산을 혼합한 후 삼염화붕소를 첨가하고 가열하여 NaBH3CN을 얻는다.
다음과 같이 진행하십시오.
(1) 건조한 환경에서 삼염화붕소와 메탄올을 1:1의 몰비로 혼합한다.
(2) 교반 조건에서 시안화수소산을 천천히 첨가하면 반응 혼합물이 시안화붕소를 생성합니다. 반응이 진행되는 동안 혼합물이 암적색에서 주황색으로 변한 다음 밝은 노란색으로 변하는 것이 관찰되었습니다.
(3) 시안화나트륨과 충분한 양의 메탄올을 첨가하고 반응 혼합물을 계속 교반한다. 이 단계에서 시안화 붕소는 시안화 나트륨과 반응하여 NaBH를 형성합니다.3CN 및 NaCl.
(4) 반응이 완료된 후, 반응 혼합물을 여과하여 잔류 고형물을 제거한다. 그런 다음 제품을 물이나 메탄올로 세척합니다.
(5) 마지막으로 세척된 생성물을 건조시켜 고순도의 NaBH를 얻는다.3CN.
2. 포름알데히드 방법:
포름알데히드와 시안화수소산을 혼합한 후 알칼리 작용하에 수산화나트륨을 첨가하여 NaBH3CN을 얻습니다.
구체적인 단계는 다음과 같습니다.
(1) 포름알데히드와 시안화나트륨을 2:1의 몰비로 혼합하고 아세토니트릴, DMF 또는 DMSO 및 기타 유기용매를 충분히 가한다.
(2) 교반하면서 시안화 붕소를 천천히 첨가하십시오. 일반적으로 시안화 붕소의 양은 포름 알데히드의 1.2-1.5 배이며 아세토 니트릴, DMF 또는 DMSO와 같은 유기 용제로 희석 할 수 있습니다.
(3) 시안화붕소를 첨가한 후, 반응 혼합물을 계속 저어준다. 반응은 일반적으로 실온에서 수행되며 pH는 중성 부근에서 조절될 필요가 있다. 반응 시간은 일반적으로 몇 시간입니다.
(4) 반응 후, 반응 혼합물을 물로 희석할 수 있고, 생성물을 무기염 용액(예: 아세트산나트륨 용액)으로 세척하고, 최종적으로 에탄올로 세척한다.
(5) 세척된 생성물을 건조시켜 고순도의 NaBH를 얻는다.3CN.
3. 아크릴로니트릴 방법:
아크릴로니트릴과 시안화수소산을 혼합한 후 수산화나트륨과 붕산을 첨가하여 NaBH3CN을 얻는다.
구체적인 단계는 다음과 같습니다.
(1) 아크릴로니트릴과 시안화나트륨을 몰비 1:1.5로 혼합하고 메탄올, 아세토니트릴 등의 유기용매를 충분히 가한다.
(2) 교반하면서 시안화 붕소를 천천히 첨가하며, 일반적으로 시안화 붕소의 양은 아크릴로 니트릴의 1.2-1.5 배이며 유기 용제로 희석 할 수 있습니다.
(3) 시안화붕소를 첨가한 후, 반응 혼합물을 계속 저어준다. 반응 온도는 일반적으로 실온이며 반응 시간은 일반적으로 수 시간입니다.
(4) 반응 후, 반응 혼합물을 물로 희석할 수 있고, 생성물을 무기염 용액(예: 아세트산나트륨 용액)으로 세척하고, 최종적으로 에탄올로 세척한다.
(5) 세척된 생성물을 건조시켜 고순도의 NaBH를 얻는다.3CN.
4. 시안화수소나트륨법:
시안화수소나트륨과 수산화나트륨을 섞은 후 수소화붕소나트륨을 넣고 60도까지 가열하여 NaBH3CN을 얻는다.
구체적인 단계는 다음과 같습니다.
(1) 시안화나트륨과 시안화수소나트륨을 2:1의 몰비로 섞고 물을 충분히 넣는다.
(2) 용액의 pH 값이 10-11에 도달할 때까지 교반하면서 수산화나트륨을 천천히 첨가한다.
(3) 다음으로 시안화수소산을 천천히 첨가하여 7-8 부근의 pH 값을 조절합니다. 일반적으로 지속적인 교반과 가열(약 60도)이 필요합니다.
(4) 교반 및 가열 조건에서 시안화 붕소를 천천히 첨가하며 일반적으로 시안화 붕소의 양은 시안화 수소산의 1.2-1.5 배이며 물로 희석 할 수 있습니다.
(5) 반응 후 생성물을 무기염 용액(예: 아세트산 나트륨 용액)으로 세척하고 최종적으로 에탄올로 세척할 수 있다.
(6) 세척된 생성물을 건조시켜 고순도의 NaBH를 얻는다.3CN.
이들 다른 합성법 중에서 삼염화붕소법이 가장 일반적으로 사용되는 방법 중 하나이다. 다른 방법도 실험실에서 수행할 수 있지만 실험 환경과 자체 요구에 따라 생산에 가장 적합한 방법을 선택해야 합니다.