트리스 베이스, 분자식은 C3H8NO3, CAS 77-86-1이고 분자량은 121.1입니다. 트리스(수산화물) 아미노메탄으로도 알려져 있습니다. 백색 결정질 입자. 트리하이드록시메틸아미노메탄은 급성 대사성 및 호흡기성 산혈증의 치료에 널리 사용됩니다. 알칼리 완충제에 속하며 대사성 산증 및 효소 활성에 대한 완충 효과가 좋습니다. 트리히드록시메틸니트로메탄의 합성법은 n(니트로메탄):n(포름알데히드)=1:3.2이며, Ca(OH)2 용액을 촉매로 사용하고, pH 값을 9 정도로 조절하고, 반응 온도를 30도로 조절하며, 4시간 동안 반응. 한 시간에 트리히드록시메틸니트로메탄을 91.3%의 수율로 얻었다. 에탄올과 디클로로메탄 용매에서는 환원제로 히드라진 수화물을 사용하고 니트로기를 환원시키기 위해 촉매를 첨가한다. 폴리하이드록시지방족 니트로 화합물에 방향족 니트로 화합물의 환원법을 적용합니다.
(제품링크:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/tris-base-powder-cas-77-86-1.html)
Tris Base에는 여러 가지 합성 방법이 있으며, 다음은 세 가지 일반적인 합성 방법입니다.
방법 1:
클로로포름(CHCl3)과 암모니아(NH3)를 일정 몰비로 혼합하여 반응을 통해 트리스(2-클로로에톡시)메틸아민(트리스 염기)을 생성합니다. 그런 다음 Tris 염기를 가암모니아 분해 반응을 진행하여 Tris 킬레이트제를 얻습니다.
1. 트리클로로메탄은 암모니아와 반응하여 트리스 염기를 형성합니다.
합성 단계:
(1) 둥근 바닥 플라스크에 트리클로로메탄과 암모니아(몰비 1:3) 적당량을 넣고 자석교반기로 저어준다.
(2) 반응이 완료될 때까지 반응 혼합물을 실온에서 일정 시간 동안 교반합니다.
(3) 반응용액에서 상부의 투명한 액체를 분액깔대기를 통해 분리하여 트리스염기의 조생성물을 얻는다.
(4) 조악한 Tris 염기를 재결정화하고, 여과한 후 건조하여 순수한 Tris 염기를 얻는다.
화학 반응식:
CH2Cl3+3NH3 → N(CH2CH2Cl) 3+3H2O
2. Tris 염기에 대한 가암모니아 분해 반응을 수행하여 Tris 킬레이트제 획득
합성 단계:
(1) 둥근 바닥 플라스크에 적당량의 트리스 염기와 암모니아(몰비 1:3)를 넣고 자석교반기로 저어준다.
(2) 반응이 완료될 때까지 반응 혼합물을 실온에서 일정 시간 동안 교반합니다.
(3) 반응용액에서 상부의 투명한 액체를 분액깔대기를 통해 분리하여 조트리스 킬레이트제를 얻는다.
(4) 조트리스 킬레이트제를 재결정하고, 여과, 건조하여 순수한 트리스 킬레이트제를 얻는다.
화학 반응식:
N(CH2CH2Cl) 3+3NH3 → N(CH2CH2NH2) 3+3HCl
이상의 단계를 거쳐 삼염화메탄과 암모니아의 반응을 통해 트리스 염기를 성공적으로 생성하였고, 이후 트리스 염기의 가암모니아 분해를 통해 트리스 킬레이트제를 획득하였습니다.
방법 2:
트리스 염기는 포름알데히드를 염화암모늄이나 탄산암모늄과 반응시켜 생성됩니다. 탄산암모늄 또는 염화암모늄 수용액에 적당량의 포름알데히드 용액을 혼합하고 실온에서 24시간 동안 교반하여 트리스 알칼리성 용액을 얻는다. 그런 다음 목표 pH 값에 도달할 때까지 Tris 알칼리성 용액에 염산을 한 방울씩 추가합니다. 얻은 최종 용액은 Tris 완충액이며 필요에 따라 여과하고 멸균할 수 있습니다.
합성 단계
1. 둥근바닥플라스크에 포름알데히드 수용액과 탄산암모늄 또는 염화암모늄 수용액(몰비 1:3)을 적당량 넣고 자석교반기로 교반한다.
2. 반응이 완료될 때까지 반응 혼합물을 실온에서 일정 시간(보통 24시간) 동안 교반합니다. 이 과정에서 반응은 Tris 염기와 기타 부산물을 생성합니다.
3. 상부의 투명한 액체를 분액깔대기를 통해 분리하여 트리스 알칼리 용액을 얻습니다. 이 단계에서는 Tris 염기를 더욱 정제하기 위해 적절한 유기용매를 추출에 사용할 수 있습니다.
4. 수집한 트리스 알칼리 용액에 적당량의 염산 염산 염산 염산을 사용하고, 목표 pH 값에 도달할 때까지 트리스 알칼리 용액에 적가한다. 이 과정에서 pH 값이 너무 낮거나 너무 높지 않도록 면밀히 모니터링해야 합니다.
5. 마지막으로 필요에 따라 Tris 완충액을 여과하고 멸균할 수 있습니다. 예를 들어, 필터를 사용하여 용액에서 불순물을 제거하거나 적절한 멸균 방법을 사용하여 용액의 멸균성을 보장할 수 있습니다.
화학 방정식:
포름알데히드와 탄산암모늄 또는 염화암모늄 사이의 반응은 다음과 같이 표현될 수 있습니다.
HCHO+3NH4OH → N(CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
그 중 HCHO는 포름알데히드의 화학식이고, NH4OH는 탄산암모늄이나 염화암모늄의 수용액이다. 이 반응으로 트리스 염기(N(CH2OH) 3)와 중탄산 이온(HCO3-)이 생성됩니다.
pH를 조절하기 위해 염산을 첨가하는 반응은 다음과 같이 표현될 수 있다.
HCHO+3NH4OH → N(CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
HCO3-+H+→ H2CO3 → CO2 ↑+H2O
이 반응에서는 중탄산염 이온(HCO3-)이 수소 이온(H+)과 결합하여 이산화탄소와 물(CO2 ↑+H2O)을 형성합니다. 이 과정에서 부반응이 발생하지 않도록 반응온도와 교반속도를 조절하는데 주의를 기울여야 한다. 동시에, 낮거나 높은 pH 값을 피하기 위해 염산을 한 방울씩 첨가해야 합니다. 여과 및 멸균 단계에서 적절한 필터를 사용하여 용액에서 불순물과 불용성 물질을 제거할 수 있습니다. 동시에 적절한 멸균 방법을 사용하여 후속 실험의 요구 사항을 충족하도록 용액의 멸균성을 보장할 수 있습니다.
방법 3:
1,3-프로판디올을 염화암모늄 또는 탄산염과 반응시켜 트리스 염기를 생성합니다. 1,3-프로판디올 적당량을 탄산암모늄 또는 염화암모늄 수용액에 혼합하고, 가열조건에서 일정시간 교반하여 트리스 알칼리성 용액을 얻는다. 그런 다음 목표 pH 값에 도달할 때까지 Tris 알칼리성 용액에 염산을 한 방울씩 추가합니다. 얻은 최종 용액은 Tris 완충액이며 필요에 따라 여과하고 멸균할 수 있습니다.
합성 단계:
1. 둥근바닥플라스크에 1,3-프로판디올 용액 적당량과 탄산암모늄 또는 염화암모늄 수용액(몰비 1:3)을 넣고 자석교반기로 교반한다.
2. 반응이 완료될 때까지 일정 시간(보통 24시간) 동안 가열 조건에서 반응 혼합물을 교반합니다. 이 과정에서 반응은 Tris 염기와 기타 부산물을 생성합니다. 가열의 목적은 반응을 촉진하여 Tris 염기의 수율을 높이는 것입니다.
3. 상부의 투명한 액체를 분액깔대기를 통해 분리하여 트리스 알칼리 용액을 얻습니다. 이 단계에서는 Tris 염기를 더욱 정제하기 위해 적절한 유기용매를 추출에 사용할 수 있습니다.
4. 수집한 트리스 알칼리 용액에 적당량의 염산 염산 염산 염산을 사용하고, 목표 pH 값에 도달할 때까지 트리스 알칼리 용액에 적가한다. 이 과정에서 pH 값이 너무 낮거나 너무 높지 않도록 면밀히 모니터링해야 합니다.
5. 마지막으로 필요에 따라 Tris 완충액을 여과하고 멸균할 수 있습니다. 예를 들어, 필터를 사용하여 용액에서 불순물을 제거하거나 적절한 멸균 방법을 사용하여 용액의 멸균성을 보장할 수 있습니다.
화학 합성 반응식:
1,3-프로판디올과 탄산암모늄 또는 염화암모늄 사이의 반응은 다음과 같이 표현될 수 있습니다.
HOCH2CH(OH) CH2OH+3NH4OH → N(CH2OH) 3+3H2O+CO32- 또는 Cl-
그 중 HOCH2CH(OH)CH2OH는 1,3-프로판디올의 구조식이고, NH4OH는 탄산암모늄 또는 염화암모늄의 수용액이다. 이 반응을 통해 트리스 염기(N(CH2OH) 3)와 탄산 이온(CO32-) 또는 염화물 이온(Cl -)이 생성됩니다.
pH를 조절하기 위해 염산을 첨가하는 반응은 다음과 같이 표현될 수 있다.
CO32-+H+→ HCO3- → H2CO3- → CO2 ↑+H2O
Cl -+H+→ HCl → (g)+Cl - (aq)
그 중 HCO3-는 중탄산이온, H2CO3는 탄산, CO2↑는 이산화탄소가스, H2O는 물을 나타낸다. 이러한 반응에서는 탄산 이온(CO32-) 또는 염화물 이온(Cl -)이 수소 이온(H+)과 결합하여 이산화탄소 가스와 물, 또는 염화수소 가스와 염화물 이온(Cl -)을 형성합니다. 이 과정에서 부반응이 발생하지 않도록 반응온도와 교반속도를 조절하는데 주의를 기울여야 한다. 동시에, 낮거나 높은 pH 값을 피하기 위해 염산을 한 방울씩 첨가해야 합니다.
이러한 방법은 각각 장점과 단점이 있으며 특정 실험 조건 및 요구 사항에 따라 선택해야 합니다. 실제 작동에서는 안전 문제에 주의를 기울이고 그에 상응하는 보호 조치를 취하는 것도 필요합니다.