테트라카인 염산염화합물이고 분자량은 264.36326입니다. 백색 분말로 물에 잘 녹고 에탄올에 녹는다.
지난 시간에 중간체 1,N,N{1}}디메틸에탄올아민 염산염의 제조에 대해 이야기했지만 이번에는 테트라카인 염산염의 제조에서 중간체 2의 제조를 계속합니다.
(1) 벤조카인 165g을 달아 병에 넣고 브로모부탄 139g을 달아 병에 붓고 마지막으로 탄산나트륨 58g을 넣는다.
(2) 0200도 온도계, 교반기 및 일정한 압력 강하 깔때기를 설치하십시오. 일정한 압력 강하 깔때기의 상단에 환류 응축기를 추가하고 가열을 켭니다. 내부 온도가 80도에 도달하면 교반을 켜고 가열을 계속하고 온도를 90도 이상으로 상승시킵니다.
(3) 9095도에서 4시간, 95115도에서 4시간 동안 반응을 인큐베이션하고, 마지막으로 115120도에서 23시간 동안 반응시키고, 반응 중 시간에 따라 브로모부탄을 반응계로 되돌린다.
(4) 반응이 완료된 후 환류장치를 감압 탈용매화 장치로 변경하여 시스템에 남아있는 브로모부탄을 감압하에서 제거한다. 증류.
(5) 물 160g을 달아 일정한 압력이 가해지는 누수 부위에 옮겨 나머지 반응액에 천천히 적가하고 내부온도를 65~75도 사이로 조절하여 20분간 교반하고 20분간 정치한 후 사용한다. 분리 깔때기. 하부 수성 탄산나트륨 상을 분리하고 상부 유기상을 반응 플라스크로 옮겼다.
(6) 최초 산세: 물 120g과 염산 5g을 달아 3구 플라스크에 옮기고{3} 가열한 후 내부 온도를 약 7080도로 유지하고 10분간 저어줍니다. , pH 값을 23으로 측정하고 30분간 정치하여 하부 유기상을 비이커에 수집한 후 상부 산성 용액을 분리하였다.
(7) 두 번째 산세: 유기상을 반응 플라스크로 옮기고, 물 120g, 염산 3g을 첨가하고, 70-80도까지 가열하고, 10분 동안 교반하고, 30분 동안 정치하고, 하부를 방출한다. 유기상, 무게, 평균 질량은 180200g 사이입니다.
(8) 에탄올:유기상의 질량비=0.7:1에 따라 에탄올 120140g을 첨가하고 모든 물질을 1L 반응 플라스크에 넣고 가열하여 용해시키고 60도에서 완전히 용해시킨다. 그런 다음 10도 이하로 냉각하고 흡입 여과하고 여과합니다. 케이크를 차가운 에탄올로 한 번 헹굽니다. 건조 및 칭량, 이 단계에서 120125g의 중간체 II를 얻을 수 있습니다(기상 함량이 95% 이상임).
중간체 2의 준비가 끝났고 중간체 3의 준비 방법과 최종 테트라카인 염산염의 최종 준비 및 정제 및 후속 처리 기술에 대해 이야기할 수 있습니다.