이전 기사에서 우리는 중간체 2의 제조 방법에 대해 이야기했습니다.테트라카인 염산염, 이번에는 작업 단계를 계속합니다.
(1) 병에 탈이온수 600g을 넣고 교반하면서 탈이온막 Hydroxide Warner 65g을 넣고 첨가 후 용액이 투명해질 때까지 교반하고 상온으로 냉각하고 교반을 정지하여 사용한다.
(2) 메탄올 500g을 넣고 중간체 II 250g을 넣고 수욕으로 식힌다.
(3) 보온이 완료된 후 메탄올을 감압증발하기 시작하여 최고온도가 70도를 넘지 않도록 한다.
(4) 농축이 완료되면 케이스에 염산을 넣어 조절한다.
(5) pH 값이 약 34이고, 적하를 멈추고, 1시간 동안 교반하고, 흡인 여과를 수행하여 최종적으로 약 300g의 흰색{3}고체를 얻습니다.
(6) 건조 재료의 온도가 50도 미만일 때 재료의 약 210220g이 얻어진다.
조 제품 준비 및 정제:
(1) 메틸이소부틸케톤 1000g을 가하고 펌핑한 후 진공을 닫고 케틀 입구를 열고 30분간 방치하고 하부수층을 뭉친다. 중간체 3 130g과 탄산나트륨 175g을 넣었다.
(2) 환류까지 가열하여 물을 분리한다. 물 분리 시간은 약 6시간입니다.
(3) 물을 분취한 후 중간 물을 첨가한다. 환류 반응을 하며 동시에 물 분리를 한다.
(4) 더 이상 물이 나오지 않으면 5566도까지 식힌 다음 탈이온수를 넣고 1시간 동안 층화시킨다. 이때 온도는 약 50도입니다.
(5) 90도에서 분획이 거의 나타나지 않을 때까지 유기층의 메틸이소부틸케톤을 감압 증발시키고, 감압하에서 용매를 제거하였다.
(6) 염산 75g을 달아 정압적하깔때기로 천천히 적하하고 내부온도를 6075도가 되도록 조절한다. 워터 펌프는 염산에 의해 유입된 약 30g의 물을 펌핑하고 펌핑을 중지하고 펌핑 온도를 60~75도 사이로 조절합니다.
사후 처리 과정:
(1) 에탄올 170g을 넣고 가열하여 완전히 녹인 후 가열을 제거하고 얼음물로 식힌 다음 510도까지 떨어뜨리고 흡인여과하고 소량의 찬 알코올로 1회 헹구고 건조시킨다. 그것을 칭량하여 고체 123g을 얻었다.
(2) 탈색하고 조생성물 123g을 넣고 활성탄 9g을 가하고 에탄올 150g을 넣고 20분간 가열하여 교반하고 환류시킨 후 환류가 완료된 후 활성탄을 뜨거울 때 여과하고 펌핑하여 여액을 옮긴다. 깨끗한 500ml 3구{6}플라스크입니다.
(3) 3구{1}플라스크를 열고 저어 30도까지 자연 냉각하고 빙욕으로 식힌 다음 5도까지 떨어지면 흡인 여과하고 필터 케이크를 물로 1회 헹굽니다. 소량의 차가운 에탄올. 헹군 후 흡인여과하여 건조된 물질을 여과지로 옮겨 오븐에서 건조하여 110g의 생성물을 얻었고, 이를 실험실 분석을 거쳐 적격하여 보관하였다. 전체 제품의 준비 과정은 복잡하고 엄격하며 맞물려 있습니다. 생산된 제품의 함량은 98% 이상이며 제품 품질 요구 사항을 충족합니다.
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