디티존 시약, 납 시약은 비색 분석에서 가장 널리 사용되는 유기 발색 시약입니다. Pb, Hg, Zn, Cd 등과 같은 미량의 중금속 이온을 측정하는 데 사용할 수 있습니다. 분자식은 C6H5NHNHCSN=NC6H5입니다. 성상은 자흑색의 결정성 분말이다. 물과 무기산에 불용성. 클로로포름 및 사염화탄소에 용해되고 클로로포름에 대한 용해도가 우수하며 용액은 녹색입니다. 탄화수소 용매에 약간 용해됨. 금속은 분자의 활성 수소 원자를 대체하고 질소 원자는 금속 이온과 배위 결합을 형성하여 킬레이트 착물을 형성합니다. 용액은 주황색 또는 빨간색이며 반응은 공감적입니다. 공기에 의해 쉽게 산화되며 이산화황 수용액을 첨가하여 보호할 수 있습니다.
다음과 같이 준비하십시오. 1. 페닐히드라진 디티오카르복실레이트 페닐히드라진 염의 제조. 페닐히드라진 13g을 에테르 60ml에 녹이고 이황화탄소 5.2ml를 적가하였다. 생성된 백색 침전물을 여과하고 에테르로 세척하여 약 15g을 얻었다. 2 - 디페닐디티오세미카르바지드의 제조. 상기 제품을 비이커에 넣고 96-98도의 수조에서 가열하였다. 물질이 녹은 후 황화수소가 방출되어 밝은 노란색 젤리로 변했습니다. 암모니아 가스가 발생하면 뜨거운 욕조를 제거하고 물로 식힙니다. 다시 얼음으로 식혀줍니다. 그 다음 얼음으로 식힌 다음 무수에탄올 15ml를 가하고 빙욕에서 꺼내어 저어주면서 약간 가열한다. 콜로이드성 물질이 결정성 생성물이 되어 흡인여과하고 에탄올로 세척하여 약 7.5g을 얻는다. 3. 준비. 상기에서 얻은 디페닐디티오세미카바자이드를 산성칼륨용액(무수메탄올 60ml에 수산화칼륨 6g 용해)에 넣고 끓는 물에 5분간 환류시킨 후 꺼내어 빙욕에서 냉각시켰다. 여과 후 콩고레드 시험지가 변색될 때까지 여액을 황산으로 산성화하고 짙은 청색 침전물이 침전되었다. 잔류물을 다시 가성칼륨용액과 황산으로 처리하고, 흡인여과 후 황산기가 없어질 때까지 물로 씻는다. 40도에서 건조시켜 약 3g을 얻는다.
2. 페닐히드라진과 톨루엔의 혼합물을 0도 이하로 냉각시키고, 이황화탄소를 교반하면서 첨가하고, 반응 온도를 6{11}}~7{14}} 도가 유지되도록 첨가 속도를 조절한다. 10분 이상 방치 후 90~95도까지 가열하면 결정이 녹는다. 그리고 반응을 시작합니다. 많은 수의 결정이 석출되고 초산납 시약이 약간 갈색이 되면 반응이 종료되고 냉각 후 여과하고 결정을 찬 톨루엔과 에탄올로 차례로 세척하여 백색 결정을 얻는다. 페닐티오카바미드의 경우. 그 후, 수산화칼륨의 메탄올 용액에 디페닐카바지드를 첨가하고 5~10분간 가열 환류하고, 얼음물로 약 30도까지 냉각하고, 여과하여 불용물을 제거하고, 여과액에 교반하면서 0.5mol/L 황산을 가하였다. . 과적색 시험지에 대한 수용액은 그냥 산성이다. 여과하여 얻은 결정을 찬물로 씻은 다음 5% 수산화나트륨용액에 녹이고 불용물을 여과하여 낸다. 여액을 빙수로 냉각함과 동시에 차가운 0.5mol/L 황산으로 산성화하여 콩고레드로 한다. 시험지는 그냥 산성입니다. 침전이 완료되면 여과합니다. 정제된 결정은 SO4이온이 될 때까지 얼음물로 충분히 세척한 다음 40℃에서 건조하여 완제품인 디페닐티오카르바존을 얻는다.
우리는 전문디티존 시약 공급업체, 대량 요구 사항이 있는 경우 자세한 내용은 당사에 문의하십시오.