클로라민 TN-클로로트리페닐메틸차아염소산염으로도 알려져 있는 는 일반적인 산화제 및 염소화제입니다. 성상은 백색 내지 담황색의 흡습성을 갖는 고체분말이다. 분자량은 290.5, CAS 127-65-1이고 분자식은 C19H16ClNO2입니다. 물에 대한 용해도는 약 76g/100mL로 물에 매우 잘 녹으며 많은 양의 열을 방출합니다. 또한 에탄올, 클로로포름, 아세톤과 같은 유기용매에도 쉽게 용해됩니다. 산성이 약하고 물 속의 수소이온을 이온화할 수 있어 산으로 사용할 수 있다. 한편 알칼리도도 약해 수산화물 이온을 받아들일 수 있습니다. 의약, 살충제, 염료 등과 같은 분야에서 널리 사용되는 일반적인 산화제 및 염소화제입니다.
(제품 링크: https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/cholamine-t-powder-cas-127-65-1.html)
방법 1: 아닐린으로부터 클로라민 T를 합성하는 방법도 일반적으로 사용되는 방법입니다. 이 방법은 주로 아닐린의 술폰화, 아민화, 염소화의 세 단계로 구성됩니다. 구체적인 단계는 다음과 같습니다.
1. 술폰화 반응
(1) 아닐린과 클로로술폰산 혼합 : 아닐린과 클로로술폰산을 1:1 몰비로 혼합하고 유리막대를 사용하여 고르게 저어줍니다.
(2) 온도 조절: 혼합물을 자석 교반기에 놓고 온도를 약 50도 정도로 조절합니다.
(3) 설폰화 반응 : 조절된 온도에서 아닐린이 p-톨루엔설포닐 클로라이드로 완전히 전환될 때까지 약 1시간 동안 반응시킨다.
(4) 분리 및 건조 : 반응으로 생성된 염화수소 가스를 회전증발기로 제거하고 남은 액을 분리, 건조하여 p-톨루엔술포닐클로라이드를 얻는다.
화학 반응식은 다음과 같습니다.
C6H5NH2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. 암모니아화 반응
(1) 수산화나트륨 용액의 제조 : 일정량의 수산화나트륨을 에탄올에 녹여 수산화나트륨 용액을 제조한다.
(2) p-톨루엔술포닐클로라이드를 삼구병에 적하: 건조된 p-톨루엔술포닐염화물을 정압점적기를 사용하여 삼구병에 떨어뜨린다.
(3) 암모니아주입 : 교반상태에서 목이 3개인 병에 암모니아를 주입한다.
(4) 온도 및 압력 조절 : 암모니아가 p-톨루엔술포닐 클로라이드와 완전히 반응할 수 있도록 반응 온도를 80도 정도로 조절하고 일정한 압력을 유지합니다.
(5) 암모니아화 반응 : 온도와 압력을 조절한 조건에서 p-톨루엔술포닐클로라이드가 완전히 N-톨루엔술포닐디메틸아민으로 전환될 때까지 약 2시간 동안 반응시킨다.
(6) 분리 및 건조 : 반응액을 분리, 건조하여 Np-톨루엔술포닐디메틸아민을 얻는다.
화학 반응식은 다음과 같습니다.
C6H5NHSO3ㅎ+2NH3 + NaOH → C6H5NHSO2NHCH2CH3 + 2H2O
3. 알칼리염 형성 반응
(1) Np-톨루엔술포닐디메틸아민을 에탄올에 녹인다. 일정량의 Np-톨루엔술포닐디메틸아민을 에탄올에 녹여 Np-톨루엔술포닐디메틸아민의 에탄올 용액을 만든다.
(2) 환류관에 수산화나트륨 용액을 첨가한다: 환류관에 수산화나트륨 용액을 일정량 첨가한다.
(3) 알칼리염 형성반응 : 환류관에 Np-톨루엔술포닐디메틸아민 에탄올 용액을 넣고 교반조건에서 알칼리염 형성반응을 진행한다.
(4) 온도 조절 : 알칼리염 반응이 원활하게 진행되도록 환류관의 온도를 약 80도 정도로 조절합니다.
(5) 분리 및 건조 : 반응액을 분리, 건조하여 Np-톨루엔술포닐디메틸아민나트륨염을 얻는다.
화학 반응식은 다음과 같습니다.
C6H5NHSO2NHCH2CH3 + NaOH → C6H5NH(OH)SO2NHCH2CH3나
4. 염소가스의 염소화반응
(1) Np-톨루엔술포닐디메틸아민나트륨염을 물에 녹인다. 일정량의 Np-톨루엔술포닐디메틸아민나트륨염을 물에 녹여 Np-톨루엔술포닐디메틸아민나트륨염 용액을 만든다.
(2) 환류관에 염소가스 도입 : 교반상태에서 환류관에 염소가스를 도입합니다.
(3) 온도 및 압력 조절 : 환류관의 온도를 약 80도 정도로 조절하고 일정 압력을 유지하여 염소 가스가 Np-톨루엔술포닐디메틸아민 나트륨염과 완전히 반응할 수 있도록 합니다.
(4) 염소가스의 염소화 반응 : 온도와 압력을 조절한 조건에서 Np-톨루엔술포닐디메틸아민나트륨염이 완전히 클로라민 T로 전환될 때까지 약 1시간 동안 반응시킨다.
(6) 분리 및 건조 : 반응액을 분리, 건조하여 클로라민T를 얻는다.
방법 2: p-니트로페놀로부터 클로라민 T를 합성하는 방법도 일반적으로 사용되는 방법입니다. 이 방법은 주로 술폰화와 니트로페놀의 환원이라는 두 단계를 포함합니다. 구체적인 단계는 다음과 같습니다.
1. 술폰화 반응
(1) p-니트로페놀과 클로로술폰산 혼합 : p-니트로페놀 일정량을 디메틸포름아미드(DMF)에 녹인 후 클로로술폰산 적당량을 첨가하고 유리막대로 균일하게 저어준다.
(2) 온도 조절: 혼합물을 자석 교반기에 놓고 온도를 약 50도 정도로 조절합니다.
(3) 술폰화 반응 : 온도를 조절하여 p-니트로페놀이 p-아미노벤젠술포닐클로라이드로 완전히 전환될 때까지 약 1시간 동안 반응시킨다.
(4) 분리 및 건조 : 반응으로 생성된 염화수소 가스를 회전증발기로 제거하고 남은 액을 분리, 건조하여 p-아미노벤젠술포닐염화물을 얻는다.
화학 반응식은 다음과 같습니다.
C6H5아니요2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. 환원반응
(1) p-아미노벤젠술포닐염화물을 물에 녹인다 : p-아미노벤젠술포닐염화물 일정량을 증류수에 녹여 p-아미노벤젠술포닐이민 수용액을 만든다.
(2) 환원반응 : 수욕가열조건에서 p-아미노벤젠술포닐이민 수용액을 계속 저어주면서 비이커에 천천히 붓는다. 그런 다음 일정량의 아연 또는 철 분말을 용액에 첨가하고 고체 입자가 사라질 때까지 계속 저어줍니다.
(3) 분리 및 건조 : 반응액을 분리, 건조하여 클로라민T를 얻는다.
화학 반응식은 다음과 같습니다.
C6H5노쉬2COOH + Zn/Fe → C6H5노쉬2CH3 + 아연(OH)2/Fe(OH)2
위에는 p-니트로페놀을 원료로 클로라민 T를 합성하기 위한 세부 단계와 해당 화학 반응식입니다. 실제 작업에서는 고순도 클로라민 T를 얻기 위해 온도, 압력, 촉매 투여량, 원료 비율 등과 같은 각 반응 단계의 조건을 제어하는 데 주의를 기울일 필요가 있습니다. 동시에 , 사고를 방지하기 위해서는 안전운행 절차에 주의를 기울일 필요가 있습니다.