디티존, 학명 diphenylcarbazone, 외관은 보라색-검정색 결정 성 분말입니다. 물과 무기산에 잘 녹지 않고 알코올과 에테르에 약간 용해되고 탄화수소 용매에 약간 용해되며 황산, 알칼리 및 알칼리 금속 탄산염에 용해되며 빠르게 암적색으로 변합니다. 클로로포름과 사염화탄소에 용해되기 쉽고 녹색을 나타낸다. 클로로포름에 더 잘 녹습니다. 그 용액은 불안정하고 쉽게 산소를 공급받습니다. 이산화황 층으로 보호할 수 있습니다. 분자 내의 활성 수소 원자는 금속으로 대체되고 질소 원자는 금속 이온과 배위 결합을 형성하여 킬레이트가 형성됩니다. 용액은 주황색 또는 빨간색이며 반응이 매우 민감합니다. 공기에 의해 산화되기 쉽고 이산화황 수용액을 첨가하여 보호할 수 있습니다.
그것의 발견 역사:
대표적인 비색 시약은 1882년 Emil Fischer에 의해 발견된 디페닐 티오카바존(diphenyl thiocarbazone)입니다. 그는 금속 이온과 유색 화합물을 형성하기가 매우 쉽다는 것을 관찰했지만 그는 이 연구를 계속하지 않았습니다. 1926년 Helmut Fischer는 이 화합물을 연구하고 1930년대에 완전히 활용된 분석에 사용할 가능성을 보고했습니다.
합성 디티존: 다음 단계에 따라 준비합니다.
1.) 페닐히드라진 디티오카르바메이트의 제조. 페닐히드라진 13g을 에테르 60ml에 녹이고 이황화탄소 5.2ml를 적가한다. 생성된 백색 침전물을 걸러내고 에테르로 세척하여 약 15g을 얻는다.
2.) 디페닐 디아미노티오우레아의 제조. 위의 제품을 비커에 넣고 96-98도 수조에서 가열합니다. 용융 후, 물질은 황화수소를 방출하고 황색 콜로이드로 변합니다. 암모니아 가스가 방출되면 뜨거운 욕조에서 제거하고 물로 식히십시오. 얼음으로 식히십시오. 그런 다음 얼음으로 식히고 물 무수 에탄올 15ml를 넣고 얼음 욕조에서 꺼내 약간 저어 가열하십시오. 이때 콜로이드는 결정성 생성물이 되어 여과하고 에탄올로 세척하여 약 7.5G를 얻는다.
3.) 준비. 상기 디페닐디아미노티오우레아를 가성칼륨용액(무수메탄올 60ml에 수산화칼륨 6g을 녹인 것)에 넣고 끓는 수욕상에서 5분간 환류시킨 후 꺼내어 빙욕에서 식힌다. 여액을 여과한 다음 콩고적색 시험지가 변색되고 진한 청색의 침전이 분리될 때까지 황산으로 산성화한다. 흡입여과한 후 침전물을 가성칼륨용액과 황산으로 처리한다. 여과 후 황산염 라디칼이 없을 때까지 물로 씻는다. 40도에서 건조하면 약 3G가 됩니다.
분광 광도법 원리에 의한 물의 수은 측정: 95도에서 과망간산 칼륨 및 과황산 칼륨으로 샘플을 소화하고 포함 된 모든 수은을 2가 수은으로 변환하고 히드록실 아민 염산염으로 과잉 산화제를 감소시킵니다. 산성 조건에서 수은 이온은 첨가 된 것과 반응합니다. 이것을 액으로 하여 주황색의 킬레이트를 형성하고 유기용제로 추출하여 과잉을 알칼리용액으로 씻어 내고 파장 485nm에서 흡광도를 측정하여 표준곡선법에 의하여 물 중의 수은함량을 계산한다. 분광광도법에 의한 물의 수은 측정은 수질 과망간산칼륨 과황산칼륨 분해 분광광도법의 총 수은 측정(gb7469-87)을 참조하십시오. 과망간산칼륨 및 과황산칼륨으로 시료를 95도에서 소화하고 함유된 모든 수은을 2가 수은으로 전환하고 히드록실아민 염산염으로 과잉 산화제를 감소시킨다. 산성 조건에서 수은 이온이 첨가된 용액과 반응하여 주황색 킬레이트를 형성하고 추출한다. 유기용매로 잉여액을 알칼리용액으로 씻어내고 파장 485nm에서 흡광도를 측정하고 표준곡선법으로 물의 수은함량을 계산한다. 클로로포름 또는 사염화탄소를 유기 용매 또는 추출제로 사용할 수 있습니다. 전자는 독성이 낮기 때문에 널리 사용됩니다. 최소 검출 가능한 수은 농도는 2PG/L이고 측정 상한선은 4{9}}pg/L입니다. 수은으로 오염된 산업 폐수 및 지표수의 모니터링에 적용할 수 있습니다. 이 방법에는 결정 조건의 제어에 대한 엄격한 요구 사항이 있습니다. 특히 시약의 순도와 용량이 많이 요구됩니다. 또한 수은은 독성이 강한 물질이라는 점에 유의해야 합니다. 추출 후 수은 디티존을 포함하는 클로로포름 용액은 버리지 않아야 합니다. 황산을 첨가하여 착색된 킬레이트를 파괴하고 수상의 다른 불순물과 분리한 다음 재증기로 클로로포름을 회수해야 합니다. 남은 수은을 함유한 폐액은 수산화나트륨용액으로 약알칼리성이 될 때까지 중화한 다음, 교반하면서 황화나트륨용액을 가하여 수은을 완전히 침전시키고 침전물을 회수하거나 처리한다. 물에서 메틸수은을 결정하는 방법은 무엇입니까? 물 속의 메틸수은은 가스 크로마토그래피로 측정할 수 있습니다. 자세한 내용은 가스 크로마토그래피에 의한 환경 내 메틸수은 측정(GB/T 17132-1997)을 참조하십시오. 이 방법은 지표수, 음용수, 가정 하수, 산업 폐수, 침전물, 어체, 사람의 머리카락 및 소변에서 메틸수은을 측정하는 데 적합합니다. (품질 검사, 분석 및 테스트, 화학량론 및 참조 물질에 대한 자세한 기술 정보는 국가 참조 자료 www.rmhot.com을 참조하십시오.) 먼저 물 샘플을 전처리하여 메틸 수은 함량을 다음 요건에 맞게 강화해야 합니다. 측정한 다음 시료의 메틸수은 함량을 가스크로마토그래피(전자포집검출기)로 측정한다. 전처리 방법과 최소 검출 농도는 샘플마다 다릅니다. 물, 침전물 및 소변의 메틸 수은은 sulfhydryl 거즈와 sulfhydryl 면을 사용한 2차 농축의 전처리 방법에 의해 측정되었습니다. 검출 가능한 농도는 0.{14}}각각 1ng/l, 0.02ug/kg, 2ng/L였습니다. 물고기와 사람의 머리카락에 함유된 메틸수은은 염산 용액 추출의 전처리 방법에 의해 측정되었습니다. 검출 가능한 농도는 각각 0.1pg/l 및 1ug/kg이었습니다.