디티존일반적으로 납 시약으로 알려진 은 금속 이온과 착물을 형성하고 색상을 변경할 수 있습니다. 비색 분석에서 가장 널리 사용되는 유기 현상제입니다. pb2 plus , hg2 plus , zn2 plus 및 cd2 plus 와 같은 미량의 중금속 이온을 측정하는 데 사용할 수 있습니다. 분자식은 c6h5nhnhcsn=nc6h5입니다. 청흑색의 결정성 분말의 일종으로 금속 수용액과 혼합, 흔들면 수상에 금속 착염이 생성되며, 이는 유기용매층으로 전이되어 현저한 색 변화를 보인다. 금속 착염의 색상과 깊이에 따라 수은, 납, 아연 및 카드뮴과 같은 일부 미량 금속을 결정하고 배위 적정을 위해 그리고 수은, 납, 아연 및 카드뮴을 결정하기 위한 금속 지표로 사용할 수 있습니다. . 그것은 납 시약이라고도 불리는 쇼에 취약합니다. 잘못 먹으면 당뇨병을 유발할 수 있습니다.
합성 방법디티존 시약: 페닐히드라진과 톨루엔의 혼합물을 0도 이하로 냉각시키고, 이황화탄소를 교반하면서 첨가하고 첨가속도를 조절하여 반응온도를 60~70도가 유지되도록 하고 10분 이상 방치한 후 90도로 가열한다. ~ 95도, 결정화 및 용해 및 반응 시작. 많은 수의 결정이 석출되고 초산납 시약이 약간 갈색이 되면 반응이 완결되고 냉각되어 여과되고 결정이 된다.
차가운 톨루엔과 에탄올로 세척합니다. 생성된 백색 결정은 페닐티오카바미드이다. 그 다음 디페닐카바지드를 수산화칼륨의 메탄올 용액에 첨가하고 5~10분 동안 가열 환류하고 얼음물로 약 30도로 냉각시키고 불용물을 걸러내고 교반하고 여액에 0.5mol/l 황산수용액을 가하여 콩고적색시험지의 답이 그냥 산성이 될 때까지 가한다. 여과 후 얻은 결정을 냉수로 세척한 다음 5% 수산화나트륨 용액으로 녹이고 불용물을 여과하고 여액을 얼음물로 냉각한다. 동시에 Congo red 시험지를 차가운 0.5mol/l 황산으로 산성이 될 때까지 산성화하고 총 침전 후 여과하고 여과된 결정을 얼음물로 세척하여 이온이 될 때까지{8}} 이온을 제거하고 건조시킵니다. 완성된 Diphenylthiocarbazone을 얻기 위하여 배수한 후에 40도에서 그것을. 공정 반응은 다음과 같습니다.
분광광도법으로 시료의 납 함량을 측정하기 위한 작업 단계.
(1) 시료 전처리
물 샘플의 소화 및 처리가 불필요하다는 것을 증명하는 것 외에도, 예를 들어 부유 물질이 없는 지하수와 깨끗한 지표수를 직접 결정할 수 있습니다. 그렇지 않으면 다음 두 가지 조건에 따라 전처리를 한다.
① 탁한 지표수의 경우 물시료 1{3}}0ml마다 질산 1ml를 가하여 전기가열판에 올려 10분간 소화시킨 후 식힌 후 속여지로 여과하고 여과기를 세척한다. 종이에 0.2% 질산용액을 여러 번 가한 다음 이 산으로 특정 부피로 희석하여 측정합니다.
② 부유물질 및 유기물이 많이 함유된 지표수 또는 폐수인 경우에는 물시료 100 ml당 질산 5 ml를 가하여 전열판으로 가열하여 소화한다. 약 10ml로 하고 약간 식힌 다음 질산 5ml, 과염소산 2ml를 가하고 가열 소화를 계속하고 거의 건조될 때까지 증기한다. 냉각 후 0.2% 질산 용액을 사용하여 잔류물을 데우고 녹입니다. 냉각 후 급속 여과지를 사용하여 여과하십시오. 여과지를 0.2% 질산으로 여러 번 세척합니다. 여과액은 결정을 위해 이 산으로 부피에 맞게 희석됩니다.
③ 정확한 측정은 30 μ를 초과하지 않아야 합니다. G납 검체 적당량을 250ml 분액깔대기에 넣고 물 100ml를 가하고 0.1% 티몰블루 지시용액 3방울을 넣고 6mol/l 수산화나트륨시액 또는 6mol/l 염산으로 조정한다. 안정한 황색이 나타날 때까지 산성 용액. 이때 용액의 pH 값은 2.8로 결정한다.
(2) 시료 측정
① 발색추출 : 250ml 분액깔때기에 넣은 시료에 납을 첨가한다(납함량은 30μg 이하, 최대용량은 100ml 이하). 20% 질산 10ml와 구연산시안화칼륨환원용액 50ml를 가하여 단단히 잠근 후 잘 흔들어 섞은 다음 실온으로 식힌다. 10ml를 넣은 후디티존,그것을 단단히 측정하고 분리 깔때기를 30 초 동안 격렬하게 흔든 다음 층으로 놓습니다.
② 측정 : 분액깔때기의 목 부분에 무연흡수면의 작은 공을 넣고 하부 유기상을 방출하고 클로로포름층 1~2ml를 버리고 10mm 큐벳에 주입한다. 클로로포름을 기준으로 하여 510nm에서 추출물의 흡광도를 측정하고 공시험 흡광도를 빼서 검량선에서 납 함량을 구한다.
③ 공시험 : 검체 대신 무연수를 취하여 동량의 다른 시약을 사용하여 위의 순서에 따라 처리한다.
(3) 검량선 그리기
{{0}, 0.50, 1.00, 5.{6}}, 7.50, 10.{10}}, 12.50, 15.{14}} ml를 추가합니다. 일련의 250 ml 분리기에 표준 납 용액을 가합니다. 100 ml에 무연 탈이온수의 적절한 양을 측정하고 아래 샘플 측정 단계에 따라 발색 및 측정을 수행합니다.